高效液相色譜儀食品接觸材料中丙烯酰胺的含量
一、方法提要
水性食品模擬浸泡液直接用配有二極管陣列檢測(cè)器的高效液相色譜儀測(cè)定，橄欖油模擬浸泡液經(jīng) 萃取后用配有二極管陣列檢測(cè)器的高效液相色譜儀測(cè)定。
二、試劑和材料
除有特殊說明以外，所用試劑均為分析純，所有實(shí)驗(yàn)用試劑需進(jìn)行空白試驗(yàn)，確保不含有待測(cè)物 和干擾物 。
水： 超純水。
甲醇：色譜純。
冰乙酸。
乙酸水溶液（3%）：稱取15.0g冰乙酸，用水稀釋并轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，用水定容至刻度。
無水乙醇。
乙醇水溶液（10%）：量取75ml無水乙醇于500ml容量瓶中，用水定容至刻度。
橄欖油。
丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度大于等于99%。
丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（500mg/L）：準(zhǔn)確稱取0.05g丙烯酰胺，準(zhǔn)確至0.1mg，于100ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋定容至刻度，充分混合 。計(jì)算丙烯酰胺溶液的準(zhǔn)確濃度，單位為mg/L。
丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)稀釋儲(chǔ)備液(50mg/L)：移取2.5ml丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于25ml容量瓶中,用甲醇稀 釋并定容至刻度。此溶液中丙烯酰胺的濃度為50mg/L。
中間標(biāo)準(zhǔn)液：移取0、0.1、0.5、2.0、4.0和8.0mL 的50mg/mL的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)稀釋儲(chǔ)備液至 10ml容量瓶中，用甲醇稀釋并定容至刻度并充分混合。這些丙烯酰胺溶液所對(duì)應(yīng)的濃度分別為 0、0.5、2.5、10、20和40ug/L。
三、測(cè)試樣品的制備
水性食品浸泡液：水性食品浸泡液通過0.22um濾膜過濾，待高效液相色譜儀分析。
橄欖油模擬浸泡液：稱取50g±0.5g橄欖油浸泡液于120ml的玻璃瓶中，移取1.0ml的0ug/L的中間標(biāo)準(zhǔn)液于上述玻璃瓶中，混合均勻。分別量取25ml±0.5ml的水加入上述溶液中，搖勻 、翻轉(zhuǎn)玻璃瓶進(jìn)行充分提取，靜置分層。用注射器吸取4ml下層水溶液，用0.22um濾膜過濾，待高效液相色譜儀分析。
四、測(cè)定步驟
1、液相色譜條件
色譜柱：C18，150mm*4.6mm，5um內(nèi)徑或相當(dāng)。
柱溫：30℃。
檢測(cè)波長：197nm。
流動(dòng)相：甲醇-水（5-95）體積比。
流速：0.6ml/min。
進(jìn)樣量：20ul。
2、高效液相色譜儀測(cè)定
根據(jù)樣液中被測(cè)丙烯酰胺的含量情況，選定峰高相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品進(jìn)行等體積進(jìn)樣。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中丙烯酰胺的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器的檢測(cè)線性范圍內(nèi)，添加濃度為4.0mg/kg的 丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液。
高效液相色譜儀食品接觸材料中丙烯酰胺的含量
高效液相色譜儀食品接觸材料中丙烯酰胺的含量
高效液相色譜儀食品接觸材料中丙烯酰胺的含量
高效液相色譜儀食品接觸材料中丙烯酰胺的含量