高效液相色譜儀測定食品模擬物中多環(huán)芳烴的含量
一、范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品接觸材料、塑料、食品模擬物中多環(huán)芳烴的高效液相色譜儀測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品接觸材料、塑料、食品模擬物中多環(huán)芳烴的測定。
二、規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
三、術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1、多環(huán)芳烴：簡稱PAHs是指含有兩個或兩個以上苯環(huán)的芳香烴，環(huán)上也可由短的烷基或環(huán)烷基取代基。
本標(biāo)準(zhǔn)中的多環(huán)芳烴特指美國EPA方法指定的優(yōu)先監(jiān)測的16種多環(huán)芳烴。
四、原理
對試樣進行食品模擬溶液浸泡，水性食品模擬浸泡液過0.22um濾膜，用配有二極管陣列檢測器的高效液相色譜儀測定。異辛烷浸泡液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，氮氣吹干，乙腈定容后過0.22um濾 膜，使用配有二極管陣列檢測器的高效液相色譜儀測定，外標(biāo)法定量。
五、試劑和材料
除有特殊說明以外，水為規(guī)定的上等水。
1、甲醇：液相色譜純。
2、乙腈：液相色譜純。
3、無水乙醇：液相色譜純。
4、乙酸：液相色譜純。
5、異辛烷：液相色譜純。
6、模擬物種類：
模擬物A：蒸餾水或同質(zhì)水。
模擬物B：乙醇水溶液（10%體積分?jǐn)?shù)）：量取50ml無水乙醇于500ml容量瓶中，用水定容至刻度。
模擬物C：乙酸水溶液（3%體積分?jǐn)?shù)）：量取15ml乙酸于500ml容量瓶中，用水定容至刻度。
模擬物D：異辛烷。
7、多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱量多環(huán)芳烴10.0mg，用乙腈定容于10ml容量瓶中，0℃-4℃避光保存。
8、水性模擬液：吸取適量多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，用不含待測物的水、3%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
9、異辛烷模擬液：吸取適量的多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液， 用不含待測物的異辛烷，配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
六、儀器及設(shè)備
1、高效液相色譜儀：配有二極管陣列檢測器。
2、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
3、氮吹儀。
4、濾膜：PTFE 0.22um。
七、分析步驟
1、液相色譜條件：
色譜柱：PAHs專用柱，150mm*4.6mm，5um或相當(dāng)。
檢測波長：226nm。
流動相：水-乙 腈（30+70體積比）。
流速：1.0ml/min。
進樣量：20ul。
2、液相色譜測定：
根據(jù)樣液中被測多環(huán)芳烴的含量情況，選定峰面積相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中多環(huán)芳烴的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器的檢測線性范圍內(nèi)。對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液等體積參差進樣測定。
八、空白試驗
將未進行遷移試驗的食品模擬物按上述步驟進行空白試驗。
九、結(jié)果計算
結(jié)果用色譜數(shù)據(jù)處理軟件或按 式1計算，計算結(jié)果需扣除空白值。
高效液相色譜儀測定食品模擬物中多環(huán)芳烴的含量
高效液相色譜儀測定食品模擬物中多環(huán)芳烴的含量
高效液相色譜儀測定食品模擬物中多環(huán)芳烴的含量
高效液相色譜儀測定食品模擬物中多環(huán)芳烴的含量