本文采用高效液相色譜-梯度洗脫法分析了7種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)，并對某市售飲料進行了測定。采用該方法，標(biāo)樣的保留時間和峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別低于0.11%、0.5%，7種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)檢測限均低于0.15μg/ml。此方法簡便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，適用于常規(guī)監(jiān)督檢驗。

自2011年6月份以來，臺灣塑化劑事件愈演愈烈，在國內(nèi)成為繼三聚氰胺事件后的又一次重大食品**危機。塑化劑是指“鄰苯二甲酸（2-乙基己基）二酯（DEHP）”為代表的鄰苯二甲酸酯類的工業(yè)添加劑，若長期食用可能引起生殖系統(tǒng)異常，甚至造成畸胎、癌癥。塑化劑種類很多，但*常被使用的是DEHP[鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯]，它主要用在PVC（聚氯乙烯）塑料制品中，例如保鮮膜、食品包裝、玩具等。很多醫(yī)用塑料用品，例如導(dǎo)管、輸液袋等等，也都含有這種物質(zhì)。它在塑料制品中的含量變化范圍很大，從1%~40%都有可能。這次臺灣飲料**事件中的主角，正是DEHP這種物質(zhì)。

鄰苯二甲酸酯類化合物的測定方法有GC-MS法、HPLC法，本文建立了同時測定7種鄰苯二甲酸酯類（鄰苯二甲酸二乙酯DEP，鄰苯二甲酸芐丁酯BBP，鄰苯二甲酸酯二丁酯DBP，鄰苯二甲酸二戊酯DPP，鄰苯二甲酸二環(huán)己酯DCHP，鄰苯二甲酸二庚酯DHP，鄰苯二甲酸二乙基己基酯-DEHP）物質(zhì)的高效液相色譜方法，同時對儀器測定7種標(biāo)樣的重現(xiàn)性進行了測試，并通過不斷稀釋的方法得到了7種標(biāo)樣的*低檢出限值。采用實驗室常規(guī)儀器，方法簡便、靈敏、準(zhǔn)確，可用于塑化劑的實際檢驗工作中。

實驗部分

儀器與試劑

高效液相色譜儀：日立L-2000系列，包括四元梯度泵L-2130、自動進樣器L-2200、紫外檢測器L-2400、柱溫箱L-2300、色譜工作站。

7種標(biāo)準(zhǔn)品純度不低于95%，乙腈、甲醇、正己烷均為色譜純，水為超純水。

色譜分析條件

色譜柱：Hitachi LaChrom C18 （5μm）4.6mmI.D.x250mm；流速：1.0 ml/min；柱溫：30℃；波長：224nm；進樣體積：20μl；流動相：A為H2O，B為CH3CN。

實驗方法

分別準(zhǔn)確稱取一定量的7種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于10ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容，經(jīng)0.45μm過濾后上機測試。

準(zhǔn)確量取50ml實際樣品，分3次加入50ml正己烷萃取，收集正己烷層，旋蒸近干，加入1ml甲醇溶解，經(jīng)0.45μm過濾后上機測試。

結(jié)果與討論

流動相梯度的確認(rèn)

本文選用了乙腈和水的梯度洗脫檢測7種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)，在此梯度條件下，可使7種組分間保持合適的分離度，并且與干擾物質(zhì)完全分離，可達到較低的檢出限。

檢出限

采用逐步稀釋的方法配置一系列不同濃度的混合標(biāo)樣，每個濃度進樣3次，通過3倍信噪比計算出來7種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的檢出限（見表１）。

重復(fù)性試驗

對7種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)混合標(biāo)樣重復(fù)進樣6次，保留時間、峰面積統(tǒng)計結(jié)果見表２和表３。

實際樣品檢測

市售飲料經(jīng)正己烷萃取后測定，實驗結(jié)果見圖3。

結(jié)語

采用日立L-2000液相色譜儀，配四元梯度系統(tǒng)，很好的分離并檢測了7種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)，并得到了較低的檢測限；由于日立L-2000系列四元梯度系統(tǒng)具有的“泵前合流，泵后混合”的**技術(shù)使流動相在泵后高壓部分進行混合，不容易產(chǎn)生氣泡，同時又有極高的梯度精度，即使采用梯度洗脫，仍能得到很好的重現(xiàn)性，該方法簡單易用，特別適合大量樣品的常規(guī)分析檢測。