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天津市瑞來特儀器有限公司
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技術(shù)文章
紅外分光光度法
紅外分光光度法
儀器及其校正 可使用傅里葉變換紅外光譜儀或色散型紅外分光光度計(jì)。用聚苯乙烯薄膜(厚度約為0.04mm)校正儀器,繪制其光譜圖,用3027cm-1,2851cm-1601cm-
1,1028cm-1,907cm-1 處的吸收峰對儀器的波數(shù)進(jìn)行校正。傅里葉變換紅外光譜儀在3000cm-1 附近的波數(shù)誤差應(yīng)不大于±5cm-1,在1000cm-1 附近的波數(shù)誤差應(yīng)不
大于±1cm-1。
用聚苯乙烯薄膜校正時(shí),儀器的分辨率要求在 3110~2850cm-1 范圍內(nèi)應(yīng)能清晰地分辨出7 個(gè)峰,峰2851cm-1 與谷2870cm-1 之間的分辨深度不小于18%透光率,峰
1583cm-1 與谷1589cm-1 之間的分辨深度不小于12%透光率。儀器的標(biāo)稱分辨率,除另有規(guī)定外,應(yīng)不低于2cm-1。
供試品的制備及測定
1.原料藥鑒別 除另有規(guī)定外,應(yīng)按照國家藥典委員會(huì)編訂的《藥品紅外光譜集》各卷收載的各光譜圖所規(guī)定的方法制備樣品。具體操作技術(shù)參見《藥品紅外光譜集》的
說明。
采用固體制樣技術(shù)時(shí),*常碰到的問題是多晶現(xiàn)象,固體樣品的晶型不同,其紅外光譜往往也會(huì)產(chǎn)生差異。當(dāng)供試品的實(shí)測光譜與《藥品紅外光譜集》所收載的標(biāo)準(zhǔn)光譜
不一致時(shí),在排除各種可能影響光譜的外在或人為因素后,應(yīng)按該藥品光譜圖中備注的方法或各品種正文中規(guī)定的方法進(jìn)行預(yù)處理,再繪制光譜,比對。如未規(guī)定該品供藥
用的晶型或預(yù)處理方法,則可使用對照品,并采用適當(dāng)?shù)娜軇┰嚻放c對照品在相同的條件下同時(shí)進(jìn)行重結(jié)晶,然后依法繪制光譜,比對。如已規(guī)定特定的藥用晶型,則
應(yīng)采用相應(yīng)晶型的對照品依法比對。當(dāng)采用固體制樣技術(shù)不能滿足鑒別需要時(shí),可改用溶液法測定光譜后比對。
2. 制劑鑒別 品種鑒別項(xiàng)下應(yīng)明確規(guī)定制劑的前處理方法,通常采用溶劑提取法。提取時(shí)應(yīng)選擇適宜的溶劑,以盡可能減少輔料的干擾,并力求避免導(dǎo)致可能的晶型轉(zhuǎn)變。
提取的樣品再經(jīng)適當(dāng)干燥后依法進(jìn)行紅外光譜鑒別。
3. 多組分原料藥鑒別 不能采用全光譜比對,可借鑒注意事項(xiàng)(3)的方法,選擇主要成分的若干個(gè)特征譜帶,用于組成相對穩(wěn)定的多組分原料藥的鑒別.
4. 晶型、異構(gòu)體限度檢查或含量測定 供試品制備和具體測定方法均按各品種項(xiàng)規(guī)定執(zhí)行。
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