美國 EE MicroBlock 蒸餾系統(tǒng)
一、 氰化物蒸餾
1、 范圍和應(yīng)用
參照 EPA335.4，名為“總氰化物的測(cè)定半自動(dòng)化比色法”。適用于地表水、地下水、鹽 堿水、家庭和工業(yè)廢料以及土壤中的氰化物測(cè)定，測(cè)定范圍通常在 5?500μg/ L。
2、 操作程序
2.1 取50ml樣品或稀釋至50ml，加入沸騰芯片；如果是固體樣品，則稱取1g或者0.01g 稀釋至50ml，加入沸騰芯片。
2.2 吸收瓶中計(jì)入50ml0.25N的氫氧化鈉溶液，參照安裝圖鏈接蒸餾管及冷凝管。所有 的真空閥處于關(guān)閉狀態(tài)。
2.3 重復(fù)2.1及2.2 設(shè)置1到10位樣品。
2.4 安裝冷凝管及吸收瓶。
2.5 確定所有冷凝水管道安裝完畢后打開冷凝水，流速大約為50-60加侖/小時(shí)。
2.6 打開真空閥，觀察吸收瓶調(diào)節(jié)氣泡率大約為每秒種幾個(gè)氣泡。
2.7 如果樣品中存在硝酸鹽或亞硝酸鹽，則通過試劑進(jìn)口加入5ml氨基磺酸，氣流攪拌 幾分鐘。
2.8 通過進(jìn)樣口緩慢加入5ml18N的硫酸。
2.9 如果存在鐵氰化物復(fù)合物，則加入2ml氯化鎂試劑，如果產(chǎn)生大量氣泡，則多加入2 ml，攪拌幾分鐘。
2.10 打開加熱閥，設(shè)置溫度至150°C 。
2.11 設(shè)置時(shí)間為1h。
2.12 預(yù)設(shè)時(shí)間結(jié)束后，加熱器自動(dòng)關(guān)閉。
2.13 分開滑動(dòng)連接器，斷開蒸餾頭和吸收瓶，關(guān)閉真空閥，10個(gè)樣品同樣處理。
2.14 允許冷凝水繼續(xù)運(yùn)行，可以使加熱塊更快冷卻，方便下次運(yùn)行。
2.15 蒸餾出的HCN被氫氧化鈉溶液吸收，用于測(cè)定。
2.16 操作一停止，立即將吸收瓶放置在蒸餾水中。避免氫氧化鈉顆粒堵塞疏水溶塊。
2.17 如果發(fā)生溶塊堵塞，用飽和食鹽水進(jìn)行超聲波清洗，不行的話就用王水清洗。
2.18 使用結(jié)束后用濕海綿擦拭儀器外表面，如果有酸泄露，先用海綿蘸碳酸鈉稀溶液 擦拭，后用蒸餾水擦拭。
二、氨及苯酚等的蒸餾
1、范圍和應(yīng)用
適用于飲用水，地表水，鹽堿水域及家庭和工業(yè)廢棄物中氨的測(cè)定。測(cè)定范圍為
0.01-2.0mg/L，高濃度的可以通過稀釋后再進(jìn)行測(cè)定。
2、操作程序
2.1 準(zhǔn)備蒸餾玻璃器皿，采用50ml試劑水蒸煮，加入防爆沸芯片，知道檢測(cè)至沒有氨的 存在。
2.2 如果有氯存在，則添加同等量的亞硫酸鈉或是硫代硫酸鈉。
2.3 向50ml樣品中邊攪拌邊滴加1N 氫氧化鈉，調(diào)節(jié)PH至9.5。
2.4 轉(zhuǎn)移樣品至反應(yīng)管，加入2.5ml硼酸鹽緩沖溶液，及沸騰芯片。
2.5 往接收瓶中加入5ml2.0%的硼酸或是0.04硫酸。加樣管的頭要低于硼酸或硫酸的表 面。
2.6 所有要蒸餾的樣品均重復(fù)上述步驟。
2.7 玻璃器皿的組裝如圖所示。
2.8 確認(rèn)所有連接頭安裝完備后打開冷凝水進(jìn)行冷卻，檢查有無泄漏。
2.9 打開電源，設(shè)置加熱溫度為190度，持續(xù)60min。
2.10 收集餾分的*低水平是30ml 。
2.11 關(guān)閉電源。
2.12 擰下接收瓶上的長管，移開回收瓶，以避免回流至樣品管，將長管斷開后，輕置 于接收管下方。
2.13 用不含氨的水將收集管中的餾分稀釋至50ml 。
2.14 移開接收管后再下方放置一個(gè)收集盤或單獨(dú)的燒瓶，以接收剩余的蒸餾液。在加 熱塊冷卻之前蒸餾會(huì)持續(xù)進(jìn)行。
2.15 使用結(jié)束后用濕海綿擦拭儀器外表面。
2.16 當(dāng)加熱塊冷卻至100攝氏度以下時(shí)，可進(jìn)行接下來的操作。 注：如果發(fā)生爆沸，蒸餾前滴加2-3滴消泡劑。
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