在日常使用氣相色譜過程中,維護非常重要,有些事情雖然小,但如果能夠養(yǎng)成良好的習(xí)慣,堅持做到位,對儀器性能和壽命有極大的好處。這里把一些資料及經(jīng)驗匯總,與大家分享,希望對大家有所幫助:
一、開關(guān)機注意事項
開機前先打開載氣、氫氣、空氣總閥開關(guān),檢查二次表壓力,氮氣、空氣、氦氣一般是0.6MPa左右。氫氣一般0.2MPa。然后再打開儀器電源,待儀器通過自檢后再打開工作站,確認每根柱子都有流量,再升溫做樣。關(guān)機時,可先通過軟件關(guān)掉檢測器及空氣、氫氣,將進樣口、柱箱、檢測器溫度降至接近室溫,然后關(guān)掉軟件,然后再關(guān)主機,*后再關(guān)載氣及其它輔助氣。
二、進樣口維護
(一)平時不可將溫度超過進樣口規(guī)定溫度上限,以免損壞進樣口。
(二)進樣口污染常規(guī)處理(具體操作參照相關(guān)儀器說明書)
1 、更換隔墊
2、更換去活玻璃毛
3、清洗襯管或更換
4、更換密封墊
5、清洗分流平板
三)預(yù)防措施
1、良好的樣品前處理,減少樣品中雜質(zhì)或樣品本身性質(zhì)引起的可能污染進樣口的機會
2、進樣口溫度平時稍微設(shè)的高一點,以免高沸點的物質(zhì)不能氣化,從而污染進樣口
3、做樣品時,對于不能用氣相色譜分析的樣品,不可冒然進樣,以免造成進樣口、色譜柱、及檢測器同時污染。
三、色譜柱安裝及使用過程中注意事項
1、要保證有干凈的載氣及清潔的進樣口的情況下才可以接柱子。
2、色譜柱兩端要切平,并且沒有粘上油污等污染物
3、按儀器要求插入適當?shù)纳疃龋?890毛細管柱安裝一般是進樣口端石墨墊上留有3-6mm的長度,檢測器端插到底再回抽1mm左右即可。
4、裝柱過程中避免用力彎曲擠壓毛細管柱或纏得太緊,并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細柱接觸摩擦,以防柱身斷裂受損。
5、柱插入后用手擰緊后,再用扳手多擰1/4到1/2圏,保證柱子不會松動即可,不可太緊,以免擠碎柱頭造成基線不穩(wěn)。也不可太松,否則會造成系統(tǒng)漏氣,還有可能造成柱子長久損壞。
6、確定載氣流量,再對色譜柱的安裝進行檢查注意:如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱,會快速且長久性的損壞色譜柱。
7、老化溫度不可超過柱子使用溫度上限,特殊的除外。否則會造成柱子流失,使柱子長久損壞。
8、色譜柱子在使用過程中,應(yīng)該避免氧氣進入。而隔墊漏氣、載氣里面氧氣含量、接口松動等原因都可能導(dǎo)致氧氣進入,氧化柱子固定相,造成柱子損壞。我們應(yīng)該采取相應(yīng)措施以防上述情況出現(xiàn)。
9、在使用柱子的過程中,也有可能因擠壓、或與鋒利邊緣的物品接觸而斷裂,在實際工作中應(yīng)該避免。
10、有的柱子會因進酸堿物質(zhì)或水而發(fā)生化學(xué)損壞,實際使用中應(yīng)根據(jù)情況操作。除了可以進水樣或酸堿性樣品的樣子外,一般柱子都不能進水樣或酸堿性樣品。
11、工作中*常見的問題就是污染問題,做高沸點物質(zhì)后應(yīng)該老化柱子,升溫趕出殘留物,以免長期積累,造成柱子長久損壞。
12、日常使用中,應(yīng)該注意柱溫,不能太高,以免造成熱損壞。
13、若色譜柱被污染,毛細管柱可適當截去柱前面一部分。
四、檢測器維護
FID檢測器:
1、保證室內(nèi)環(huán)境的濕度,不可太潮,以免電路受潮,使檢測器澡音變大
2、環(huán)境灰塵不可太多,以免污染檢測器,可在每次做完樣后用儀器帶的帽把檢測器的出口堵起來。
3、使用干凈的空氣和氫氣,避免機械雜質(zhì)進入檢測器
4、老化柱子時,先不要接檢測器,老化完后再接檢測器,以**測器污染
5、檢測器溫度一般應(yīng)設(shè)得高一點,一般比柱子溫度要高20-30℃,不過不能超過檢測器*高使用溫度。
6、一旦檢測器被污染,應(yīng)該進行清洗,可以把噴嘴,收集極拆下來用有機溶劑超聲清洗。
7、注意檢測器溫度要大于150℃再點火,以免積水,有自動滅火功能的色譜如6890一般不會出現(xiàn)這個問題。
TCD檢測器:
1、保證室內(nèi)環(huán)境的濕度,不可太潮,以免電路受潮,使檢測器噪音變大
2、環(huán)境中灰塵不可太多,以免污染檢測器,可在每次做完樣后用儀器帶的帽把檢測器的出口堵起來。
3、升溫前先通10-15分鐘載氣,趕出檢測器中的氧氣,延長熱絲壽命
4、污染后,可以進行熱清洗,不過不可超過檢測器*高使用溫度。
5、如果熱清洗也沒有效果,可以用溶劑清洗,不過要特別小心,以免造成檢測器損壞
6、關(guān)機時,先關(guān)掉熱絲電流,等檢測器溫度冷下來后再關(guān)掉載氣,以免熱絲燒斷。