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熔體流動速率測試儀影響精度的因素

發(fā)布時間：2013-02-27

前言
熔體流動速率儀是指使用專用儀器測定在一定的溫度和壓力負荷下樹脂十分鐘內通過一個標準?？诘牧?。熔體流動速率一般作為劃分高分子聚合物牌號的**項數(shù)據(jù)指標，因
此準確地測定聚丙烯樹脂的熔體流動速率對判定聚丙烯的實物質量和實際用途具有十分重要的意義。目前我公司已成功生產(chǎn)出一系列高流動性聚丙烯樹脂，在實際分析檢驗中我們發(fā)現(xiàn)高流動性聚丙烯樹脂熔體流動速率測試結果的精密度低，在測試中由于操作上的一些細節(jié)不同使測試結果產(chǎn)生較大差異。本文就是針對熔體流動速率測試操作中的一些問題，通過對大量實驗數(shù)據(jù)的分析，提出了減少測定偏差，提高聚丙烯樹脂熔體流動速率測試精密度所應注意的事項。
1 實驗部分
1.1 實驗儀器
熔融指數(shù)儀MP993
1.2 實驗材料
公司目前生產(chǎn)的高流動性聚丙烯樹脂
1.3 測試方法
按GB/T3682-2000 規(guī)定進行，溫度：230±0.5℃，負荷：2.16kg
2 實驗結果與討論
2.1 儀器恒溫時間
溫度對物體內部分子運動的影響是不言而喻的，對于高聚物來說，溫度的影響尤為顯著。升高溫度使分子的熱運動能和分子的活動空間增加，使得高聚物流動性增強。研究發(fā)現(xiàn)ln(MFR)與溫度成線性關系,因此測試過程中保持溫度的恒定是必要的。這需要儀器的預熱時間要足夠長,如果預熱時間不充分,指示的溫度隨已接近于所設置的溫度,實際上儀器料筒壁各處的溫度仍可能不均勻,這會引起流動速率的變化,從而造成精密度降低。選用樣品SF40，在不同恒溫時間下測試樣品的MFR值。
2.2 加樣量的影響
在分析過程中，樣品的加入量對測試結果的精密度有很大影響。在儀器恒溫30min 條件下，分別以不同加料量測試聚丙烯樹脂SF40 的MFR 值，測試數(shù)據(jù)見圖1。
試驗發(fā)現(xiàn)隨著加料量的增加，精密度提高；樣品加入量控制在6～7g 時，精密度*好。因此樣品的*佳加入量為6～7g。
43.52.3 氮氣的影響
在無氧條件下，聚丙烯樹脂具有很好的穩(wěn)定性，由于分子結構中存在叔碳原子，受氧化易降解[1]。在 230℃下無氮氣保護時，隨時間延長，聚丙烯樹脂發(fā)生了熱氧化降解，分子間作用力減弱，分子鏈斷裂，出現(xiàn)熔體變稀，導致其熔體流動速率變大，從而影響測試結果的精密度。選用SF40 樣品，在儀器恒溫30min，加樣量6g 的條件下，分別測試在有氮氣吹掃和無氮氣吹掃時產(chǎn)品的一組MFR 值，測試結果見圖2。
由圖可以看出：經(jīng)氮氣吹掃后測得的樣品MFR 值變化不大，測試結果的精密度高。雖然氮氣吹掃后聚丙烯樹脂也發(fā)生熱氧化降解，但氮氣的保護盡可能減小了被測試樣與空氣的接觸，從而減小了降解的程度，使樹脂性能穩(wěn)定。因此要求在裝樣前一定要用氮氣吹掃5～10 秒，用以排除料筒中的氧氣。
2.4 裝料時間的影響
裝料時間會對聚丙烯樹脂MFR 測試精密度有影響。在儀器恒溫30min，加樣量6g，加樣前用氮氣吹掃的情況下，選用SF40 樣品，分別以不同裝料時間測試樣品的熔體流動速率值。結果如表2 所示。由表可以看出隨著加樣時間的增加，測試結果精密度下降，當裝料時間控制在1 分鐘之內，測試結果的準確度和精密度較高。
2.5 高精密度測試結果的獲得
按照上述實驗確定的*佳條件規(guī)范操作后，我們對公司生產(chǎn)的SF40（MFR 為44）產(chǎn)品由甲乙兩人分別進行熔體流動速率值的測定，測定結果見表3。由表可以看出測試結果因測試人員不同結果有差異，但相差很小，測試結果的精密度高，優(yōu)于國標GB/T3682-2000中對結果精密度（±10%的變異系數(shù)）.
3 結論
要提高熔體流動速率測試結果的精密度，建議按以下條件進一步規(guī)范操作：
（1）測試熔體流動速率前，儀器至少要恒溫30min。
（2）加樣量對測試結果精密度有影響，*佳加樣量為6～7g。
（3）裝樣前一定要用氮氣吹掃5～10 秒，用以排除料筒中的氧氣,同時裝料時間要控制在1 分鐘之內。

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