摘要：熔體流動速率是聚丙烯重要的質(zhì)量指標(biāo)之一，對聚丙烯成型加工工藝條件的選擇有著非常重要的指導(dǎo)作用. 由于熔體流動速率的重要性，所以準確測定聚丙烯熔體流動速率以及考察影響聚丙烯熔體流動速率測定的因素有著重要的現(xiàn)實意義。小本體生產(chǎn)的聚丙烯粉料，單釜料的熔融指數(shù)波動較大。通過對聚丙烯取樣代表性、加入抗氧劑用量、料筒溫度等幾方面的分析探討了外部因素對熔融指數(shù)測定值的影響。 關(guān)鍵詞：聚丙烯；熔體流動速率；抗氧劑1010；料筒溫度
引言
聚丙烯的熔體流動速率（MFR）是指在（230±0.5）℃和（2160±10）g壓力下，聚丙烯樣品在10min時間內(nèi)從規(guī)定的銳孔中流出的樣品重量（g）。熔體流動速率是聚丙烯重要的質(zhì)量指標(biāo)之一，對聚丙烯成型加工工藝條件的選擇有著非常重要的指導(dǎo)作用。熔體流動速率大，說明其分子小，流出速度快。易于成型加工；熔體流動速率小，說明其分子量大，流出速度慢，成型加工條件苛刻。聚丙烯產(chǎn)品的牌號一般是根據(jù)其熔體流動速率的大小來劃分，工程技術(shù)人員可根據(jù)產(chǎn)品的熔體流動速率測定值調(diào)整催化劑用量、反應(yīng)條件等操作參數(shù)，有效地控制聚丙烯的熔體流動速率的大小，生產(chǎn)出適應(yīng)市場需求的聚丙烯產(chǎn)品。由于熔體流動速率的重要性，所以準確測定聚丙烯熔體流動速率以及考察影響聚丙烯熔體流動速率測定的因素有著重要的現(xiàn)實意義。
1 測試部分
1.1 儀器與試劑
1.1.1 儀器
半自動熔體流動速率測試儀，意大利CEAST公司。
電子天平：精度為0.001g。
烘箱。
1.1.2 試劑
聚丙烯標(biāo)樣：MFR為2.72g∕10min 北京燕山樹脂應(yīng)用研究所
抗氧劑1010
丙酮：分析純
1.2 試驗方法
用MFR為2.72g∕10min的聚丙烯標(biāo)準物質(zhì)，在儀器料筒溫度達到（230士0.5）℃并恒溫15min后，用電子天平稱取4g標(biāo)準物質(zhì)，用壓力為50 kPa的氮氣吹掃料筒5s～10s后，在1min內(nèi)將所取標(biāo)準物質(zhì)加進料筒，壓實所加物料，按下計時器待4min儀器溫度恢復(fù)正常后，加上砝碼（2.16Kg），按下自動切割器按鈕。取各時間切下的聚丙烯樣條。稱量連續(xù)切取的三個無氣泡樣條，計算MFR值，測試結(jié)果為2.70g∕10min，相對誤差為0.7%。誤差較小，表明儀器處于正常工作狀況，否則需重新標(biāo)校儀器。測試完畢后，卸出活塞桿及口模，仔細擦凈筒體，活塞桿及口模銳孔。
1.2.2 樣品的處理
將所取的6個樣品充分混合后，取一混合樣品用電子天平稱取4g樣品，加入4mL濃度為0.5%的抗氧劑1010丙酮溶液，充分潤濕樣品，放入70℃左右恒溫供箱中干燥20分鐘。取出后冷卻至室溫。
1.2.3 樣品測試
用校正儀器時聚丙烯標(biāo)準物質(zhì)MFR測定的同一條件分析樣品。
1.2.4 結(jié)果計算
試驗結(jié)果按下式計算：
2 測試結(jié)果與討論
2.1 取樣代表性的影響
本試驗以一批產(chǎn)品的試樣做樣品，只考察取樣方式的不同對測試結(jié)果的影響。在生產(chǎn)線上每隔10包采一次樣，所取的6個樣品按采樣先后順序分別編號1﹟、2﹟、3﹟、4﹟、5﹟和6﹟，然后將此6個樣品充分混合得到一混合樣品。用電子天平分別稱取上述7個樣品各4g，加入4mL濃度為0.5%的抗氧劑1010丙酮溶液，充分潤濕樣品，放入70℃左右恒溫供箱中干燥20分鐘。取出后冷卻至室溫，按上述熔體流動速率測試儀器的校正步驟分別測定其MFR值，結(jié)果見表1。
由表1可以看出，1﹟、2﹟、3﹟、4﹟、5﹟、和6﹟樣的熔體流動速率不盡相同，呈現(xiàn)波動性，但4次測定的重復(fù)性好?；旌蠘优c各單個樣品的數(shù)據(jù)也出現(xiàn)差異。眾所周知，高聚物的分子量具有兩個特點：一是它具有比小分子遠遠大得多的分子量，一般在104～107之間。二是除了有限的幾種蛋白質(zhì)以外，無論是天然的還是合成的高聚物，分子量都是不均一的，具有多分散性。
2.2 抗氧劑1010用量的考察
聚合物的降解是其分子量變小的化學(xué)反應(yīng)的總稱。影響降解的物理-化學(xué)因素很多，如熱、機械力、超聲波、光、氧、水、化學(xué)藥品、微生物等。測試聚丙烯MFR時的樣品主要是熱氧化降解，聚丙烯的熱氧化屬于自由基連鎖機理，有自動催化行為，可分為引發(fā)、增長、終止三步反應(yīng)〔R、R′代表聚丙烯分子）。
加抗氧劑后，在鏈引發(fā)階段，自由基與抗氧劑結(jié)合。從而使該鏈式反應(yīng)迅速終止。
我們將杭耗劑1010（粉末狀）用分析純丙酮配制成0.5%抗氧劑丙酮溶液.對混合樣品分別進行加劑量不同的測試，其MFR值見表2。
從表2可以看出，同一個樣品，未加抗氧劑的，由于聚丙烯的熱氧化降解，分子量變小MFR較大，隨著抗氧劑1010量的增加，熱氧化降解作用下降，MFR逐漸變小，當(dāng)抗氧劑1010加到一定量后（4mL），再增加抗氧劑1010用量，MFR基本不變。
2.3 料筒溫度對MFR測定值的影響
溫度對物體內(nèi)部分子運動的影響是不言而喻的，對于高聚物來說，溫度的影響尤為顯著，升高溫度使分子的熱運動能和分子的活動空問（即體積）增加，當(dāng)溫度升至一定程度，由于更激烈的熱運動，高分子鏈間的局部相互作用已不足以阻止分子的移動，從而分子鏈開始整體運動，表現(xiàn)出高聚物的高彈態(tài)，再繼續(xù)升溫，高聚物就開始從高彈態(tài)向流動態(tài)轉(zhuǎn)變，并呈現(xiàn)明顯的流動態(tài)。
2.4 其它因素的影晌
除了上面討論的3大因素對聚丙烯的熔體流動速率有較大影響外，操作時料筒未擦干凈，對聚丙烯的MFR值也有影響。這是因為，料筒未擦凈，其表面存在一層物料熱氧降解的低分子產(chǎn)物，在下一次的測試過程中，它們起著“潤滑劑”的作用，使熔體流動速率增大，導(dǎo)致MFR值偏高。若下一次測試間隔時間較長，殘留在筒壁上的低分子產(chǎn)物進一步降解及縮合結(jié)焦，則情況相反。此外，試驗證明，加料時間、料筒中物料是否壓實、口模是否潔凈等對MFR值均有影響。
3 結(jié)論
聚丙烯樣品的取樣方式、抗氧劑1010的用量、料筒溫度對聚丙烯熔體流動速率有者重大的影響。試驗表明，聚丙烯祥品的取樣方式要采取多點采樣（6個點或6個以上）的混合樣作為測試樣品?？寡鮿?010的用量為試樣量的0.5%，配成抗氧劑1010丙酮溶液使用時加入量為4mL，料筒溫度為（230±0.5）℃。
加樣時間應(yīng)控制在1min內(nèi)，料筒中物料要壓實，料筒，料桿要干凈、光潔；在平時的工作當(dāng)中，要認真積累經(jīng)驗，注意測試的每一個環(huán)節(jié)，才能保證數(shù)據(jù)的準確可靠。