YBB00272004-2015包裝材料不溶性微粒測定法

Baozhuangcailiao Burongxingweili Cedingfa

Test for Insoluble Particulate Matter of Packaging Materials

    本法適用于藥用膠塞、輸液瓶、輸液袋和塑料輸液容器用內(nèi)蓋的不溶性微粒大小及數(shù)量的測定。

    本法包括光阻法和顯微計數(shù)法。除另有規(guī)定外，測定方法一般先采用光阻法；當(dāng)光阻法測定結(jié)果不符合規(guī)定，應(yīng)采用顯微計數(shù)法進行復(fù)驗，并應(yīng)以顯微計數(shù)法的測定結(jié)果作為判定依據(jù)。

YBB00272004-2015包裝材料不溶性微粒測定法   光阻法

**法 光阻法

原理   當(dāng)液體中的微粒通過一窄小的檢測區(qū)時，與液體流向垂直的入射光，由于被微粒阻擋而減弱，因此由傳感器輸出的信號降低，這種信號變化與微粒的截面積成正比，光阻法檢查不溶性微粒即依據(jù)此原理。

對儀器的一般要求   儀器通常包括取樣器、傳感器和數(shù)據(jù)處理器三部分。測量粒度范圍為2～100μm，檢測微粒濃度為0～10 000個/ml。

試驗環(huán)境及檢測  照《中國藥典》2015版四部通則0903 下規(guī)定進行。

儀器的校正與檢定 照《中國藥典》2015版四部通則0903 下規(guī)定進行。

YBB00272004-2015包裝材料不溶性微粒測定法   光阻法（不溶性微粒檢測儀）測定法

（1）藥用膠塞    除另有規(guī)定外，取被測膠塞數(shù)個（總表面積約100cm），置250ml三角燒杯中，加入微粒檢查用水適量（取用微粒檢查用水的毫升數(shù)與被測膠塞總面積的平方厘米數(shù)之比為1:1），用鋁箔（或其他適宜的材料封口）蓋住三角燒杯杯口，置振蕩器中（水平圓周轉(zhuǎn)動，直徑12±1mm，震蕩頻率300±10轉(zhuǎn)/分鐘）震蕩20秒。小心移開鋁箔（或其他適宜的材料封口），先倒出部分供試液沖洗開啟口及取樣瓶后，將供試液倒入取樣瓶中（或直接置于取樣器上），靜置，在15～30分鐘時間范圍內(nèi)連續(xù)測定3次，棄去**次數(shù)據(jù)，讀取后兩次測定結(jié)果，計算平均值。

（2）輸液瓶和輸液袋    除另有規(guī)定外，取裝液供試品適量，用水將容器外壁洗凈，小心翻轉(zhuǎn)20次，使溶液混合均勻，立即小心開啟容器，先倒出部分供試品溶液沖洗開啟口，再將供試品溶液倒入取樣杯中，靜置適當(dāng)時間脫氣后，開啟攪拌器，緩慢攪拌使溶液均勻（或?qū)⒐┰嚻啡萜髦苯用摎夂笾糜谌悠魃?，不加攪拌），依法測定3次以上，每次取樣應(yīng)不少于5ml，記錄數(shù)據(jù)。每個供試品**次數(shù)據(jù)不計，取后續(xù)測定結(jié)果計算平均值。

（3）塑料輸液容器用內(nèi)蓋    除另有規(guī)定外，取塑料輸液容器用內(nèi)蓋5個，置500ml錐形瓶中，加入250ml微粒檢查用水，用鋁箔（或其他適宜的材料封口）蓋住錐形瓶瓶口，置振蕩器中（水平圓周轉(zhuǎn)動，直徑12±1mm，震蕩頻率300±10轉(zhuǎn)/分鐘）震蕩20秒。小心移開鋁箔（或其他適宜的材料封口）,先倒出部分供試液沖洗開啟口，將供試液倒入取樣瓶中（或直接置于取樣器上），靜置，在15～30分鐘時間范圍內(nèi)連續(xù)測定3次，每次取樣應(yīng)不少于5ml，記錄數(shù)據(jù)。每個供試品**次數(shù)據(jù)不計，取后續(xù)測定結(jié)果計算平均值。

結(jié)果表示   按規(guī)定粒徑分別提交每1ml中所含平均微粒數(shù)。

YBB00272004-2015包裝材料不溶性微粒測定法   顯微鏡法

**法：顯微計數(shù)法

原理  將溶液中的不溶性微粒富集于濾膜上，通過顯微鏡放大觀察，用測微尺對粒子粒徑進行判斷，并對粒子的數(shù)量進行計數(shù)。

顯微計數(shù)法僅用于測定溶液中的固體不溶性微粒，因此對于凝膠樣的非定型、半固體物質(zhì)以及其它類似污點或脫色、形態(tài)不明確的膜狀物質(zhì)，應(yīng)不進行粒徑判斷和計數(shù)。

對儀器的一般要求   符合《中國藥典》2015版四部通則0903 下規(guī)定

試驗環(huán)境及檢測  照《中國藥典》2015版四部通則0903 下規(guī)定進行。

檢查前的準(zhǔn)備  照《中國藥典》2015版四部通則0903 下規(guī)定進行。

YBB00272004-2015包裝材料不溶性微粒測定法 顯微鏡測定法

（1）藥用膠塞：取完整被測膠塞數(shù)個（總表面積盡量約100cm），置250ml三角燒杯中，加入微粒檢查用水適量（取用微粒檢查用水的毫升數(shù)與被測膠塞總面積的平方厘米數(shù)之比為1:1），用鋁箔（或其他適宜的材料封口）蓋住三角燒杯杯口，置振蕩器中（水平圓周轉(zhuǎn)動，直徑12±1mm，震蕩頻率300±10轉(zhuǎn)/分鐘）震蕩20秒。小心移開鋁箔（或其他適宜的材料封口），用適宜的方法抽取或量取適量（不少于25ml）的供試液，沿濾器內(nèi)壁緩緩注入經(jīng)預(yù)處理的濾器中，緩緩抽濾至濾膜近干（如所取供試液的量大于過濾漏斗容積，則在抽濾時分批注入）。再用微粒檢查用水25ml沿壁洗滌并抽濾至濾膜近干，保持抽濾狀態(tài)下，移去過濾漏斗，關(guān)掉真空泵，用平頭鑷子將濾膜移至平皿上（必要時，可涂抹極薄層的甘油使濾膜平整），微啟蓋子使濾膜適當(dāng)干燥后，將平皿閉合，置顯微鏡載物臺上，調(diào)好入射光，放大100倍進行顯微測量，調(diào)節(jié)顯微鏡使濾膜格柵清洗可見后，移動坐標(biāo)軸，分別測量有效過濾面積上*長粒徑大于10 μm及25μm的微粒數(shù)。平行試驗兩份，按規(guī)定粒徑分別提交每1ml中所含平均微粒數(shù)。

（2）輸液瓶和輸液袋：除另有規(guī)定外，取裝液供試品適量，用水將容器外壁洗凈，小心翻轉(zhuǎn)20次，使溶液混合均勻，立即小心開啟容器，用適宜的方法抽取或量取適量（不少于25ml）的供試液，沿濾器內(nèi)壁緩緩注入經(jīng)預(yù)處理的濾器中（如所取供試液的量大于過濾漏斗容積，則在抽濾時分批注入），照上述（1）同法測定，并測量直徑大于5um的微粒數(shù)。

（3）塑料輸液容器用內(nèi)蓋：除另有規(guī)定外，照光阻法中檢查法的（3）制備供試品溶液，照上述（1）同法測定。

結(jié)果表示  按規(guī)定粒徑分別提交每1ml中所含平均微粒數(shù)，并測量直徑大于5um的微粒數(shù)。