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鐵礦石,燒結(jié)石,酸渣的分析
鐵礦石,燒結(jié)石,酸渣的分析
溶液的制備
稱0.2000g試樣于30ml鎳坩堝中,加入2g過氧化鈉,攪拌均勻,上邊再覆蓋1g,于酒精噴燈上熔融至紅色透明,取下稍冷,置于裝有少量水的250ml燒杯中,浸出溶塊,用水及擦棒洗滌坩堝,準(zhǔn)確加入15ml濃硝酸,攪拌,加幾滴過氧化氫還原高價錳至紅色退去,加熱煮沸分解多余的過氧化氫,冷卻,定容至250ml容量瓶中,以此為母液。
(一)二氧化硅的比色分析
1.試劑
1.1鉬酸銨(5%)
第24頁
1.2草酸(4%)
1.3硫酸亞鐵銨(4%)每100ml溶液中加1ml濃硫酸
吸取5ml母液于250ml錐形瓶中,加熱至沸,加10ml鉬酸銨,搖勻10秒鐘,加70ml草酸-硫酸亞鐵銨混合液(1+1),搖勻,加100ml水搖勻,以水為參比,用0.5cm比色皿,于660nm波長處測吸光度。
(二)三氧化二鋁的測定
吸取25ml母液于250ml錐形瓶中,加水20ml,加5~7ml0.2M濃度的EDTA,搖勻,加0.1%甲基橙1~2滴,用氨水中和至剛變黃色并過量1滴,加10ml醋酸—醋酸鈉緩沖液(PH5.5~6.0),加熱煮沸3分鐘,冷卻,加10ml乙醇,10滴PAN指示劑,用0.01M鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至由黃色變?yōu)榧t色(不記ml數(shù)),加10ml3%氟化鈉,加熱煮沸3分鐘,冷卻,加10ml乙醇,10滴PAN指示劑,繼續(xù)滴至由黃色變?yōu)榧t色即為終點。
(三)氧化鈣的快速分析
1試劑
1.1鎂溶液:稱5g氧化鎂溶于50ml (1+1)鹽酸中,加水稀至1升。
1.2三乙醇胺 (1+4)
1.3氫氧化鈉 (20%)
1.4硫化鈉 (飽和溶液)
1.5鈣指示劑 0.2g鈣試劑與20g干燥的硫酸鉀研細(xì)混勻。
1.6 DETA 2.7g試劑溶于1升水中。
2分析方法
吸取25ml母液于250ml錐形瓶中,加100ml水,1ml鎂溶液,10ml三乙醇胺,15ml氫氧化鈉,2ml硫化鈉,少許鈣指示劑,立即用EDTA滴至純蘭色即為終點。
用同樣的方法作空白試驗
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