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錳鐵中錳的測定

錳鐵中錳的測定
一 試劑
1.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液:(0.05N)20g試劑溶于1升(5+95)硫酸中
2.磷酸
3.***
4.硝酸:(濃)
5.N-苯代******:(0.2%) 0.2g試劑溶于100ml0.2%碳酸鈉溶液中。
6.硫酸:(1+9)
二 分析方法
  稱取0.1000g樣品于250ml錐形瓶中,加磷酸15ml,硝酸5ml,加熱至試樣溶解完畢,并繼續(xù)加熱剛冒磷酸煙(此時(shí),瓶內(nèi)溶液平靜,無氣泡出現(xiàn)),取下,放置15~20秒,立即加入2克***,搖動,驅(qū)除氮的氧化物,稍冷,加入(1+9)硫酸30ml,搖勻,流水冷卻至室溫,立即用0.05N硫酸亞鐵銨溶液滴至微紅色,加指示劑2滴,繼續(xù)滴至溶液由紅色變?yōu)榱咙S色或無色即為終點(diǎn)。