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6．2 總磷
1. 試劑的制備
2. 硫酸（H2SO4）：1+1
3. 5%(m/V)過硫酸鉀：稱5g過硫酸鉀（K2S2O8）溶解于蒸餾水中，并稀釋至100ml。
4. 10%抗壞血酸；稱10g抗壞血酸（C6H8O6）溶解于蒸餾水中，并稀釋至100ml，貯于棕色瓶中，如不變色可長時間使用。
5. 鉬酸鹽溶液：稱13g鉬酸銨[（NH4）6Mo7O24·4H2O]溶解于100ml蒸餾水中，稱0.35g酒石酸銻鉀[KSBC4H4O4·1/2H2O]溶解于100ml蒸餾水中，在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液并混合均勻。貯于棕色瓶中冷處保存，至少可穩(wěn)定兩個月。
6. 濁度—色度補償液：混合兩份體積的（1+1）硫酸和一份體積的10%（m/V）抗壞血酸溶液。此溶液使用配制。
7. 磷標準溶液：
1. 貯備液：稱取經(jīng)110℃烘干2小時的磷酸二氫鉀（KH2PO4）0.2187g,用少量蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，加（1+1）的硫酸5ml，用蒸餾水稀釋至標線。1.00ml此標準溶液含50.00ug磷。
2. 使用液：將10.00ml磷標準貯備液轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標線并混勻。1.00ml此標準溶液含2.00ug磷。
1. 測試步驟
8. 吸取25ml水樣（空白相同）于消解罐中，（如樣品中含磷濃度超過0.6mg/L時可酌情少取水樣或稀釋后再取樣）。加4ml過硫酸鉀。
9. 旋緊密封蓋，依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉(zhuǎn)盤周邊，關(guān)好爐門。
10. 按“5.2.1,5.2.2”方法操作，對樣品進行消解。
11. 消解完畢，打開爐門待其冷卻后將消解罐從爐門中取出，待罐內(nèi)液體冷卻至室溫時（如需速冷可豎放入冷水盆中），將液體移至50ml比色管中，用少量蒸餾水沖洗消解罐及蓋的內(nèi)壁2-3次，沖洗液體并入???色管中，稀釋至刻度，搖勻。
12. 顯色：比色管中加入1ml抗壞血酸，混勻，30秒后加2ml鉬酸鹽溶液充分搖勻。
13. 測試：室溫下放置15分鐘后，移取部分溶液至30mm的比色皿，在分光光度計波長700nm處，按比操作調(diào)“100%”及“0.0”符合要求后，以濃度空白管作參比，測出吸光度，記下讀數(shù)，從工作曲線上查得磷的含量。
14. 工作曲線的繪制：
取7支比色管，分別加入磷的標準使用液0.00,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0,加水至15ml。然后按測試步驟進行測定，扣除空白試驗的吸光度后，和對應(yīng)磷的含量繪制工作曲線。
1. 計算方法：
總磷含量以C(mg/L)表示，按下式計算。
C=M/V 式中：M----試樣測得含磷量，ug. V----測定用水樣體積，ml.
注：
1. 如試樣帶濁度或色度時，需配制一個空白試樣（消解后用水稀釋至50ml）然后向試樣中加入3ml濁度——色度補償液，但不加搞壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試樣的吸光度中扣除空白試樣的吸光度。
2. 如顯色時室溫低于13℃時，可在20-30℃水浴中，顯色15min.
6.3 總氮（TN）
6．3．1 試劑制備
a) 無氨水：在每升蒸餾水中加入0.1ml濃硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，收集餾出液于玻璃容器中。
b) 堿性過硫酸鉀：稱取40g過硫酸鉀（K2S2O8）,15g氫氧化鈉（NaOH），容于無氨水中，并稀釋至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，可貯存一周。
c) 10%鹽酸（HCl）
d) 硝酸鉀標準溶液：
① 貯備液羨慕：稱取經(jīng)105-110℃烘干3h的硝酸鉀（KNO3）0.7218g溶于無氨水中，移至1000ml容量瓶中，稀釋至標線。1.00ml此標準溶液含100ug硝酸鹽氮，如加入2ml三氯甲烷為保護劑，至少可穩(wěn)定6個月。
② 使用液：將貯備液用無氮水稀釋10倍而得，1.00ml標準溶液含10ug硝酸鹽氮。使用時配制。
6．3．2 測試步驟：
a) 取調(diào)好PH值5—9的水樣10ml（水樣中含氮量超過4mg/L時可酌情少取水樣或稀釋后再取樣）于消解罐中，加入5ml堿性過硫酸鉀。
b) 旋緊密封蓋，依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉(zhuǎn)盤周邊，關(guān)好爐門。
c) 按“5.2.1,5.2.2”方法操作，對樣品進行消解。
d) 消解完畢，打開爐門待其冷卻后將消解罐從爐門取出，待管內(nèi)液體冷卻至室溫時（如需速冷可豎放入冷水盆中）加10%鹽酸1ml用無氮水定溶至25ml。
e) 移取部分溶液至10mm石英比色皿中，按比色操作調(diào)分光光度計“100%”及“0.0”符合要求后，以無氮水作參比，分別在波長為220nm及275nm測定吸光度，記下讀數(shù)，并計算出校正吸光度A，然后按A的值查校準曲線并計算總氮（以NO2-N計）含量。
A=A220-2A275
f) 校準曲線的繪制
取7支比色管，分別加入硝酸鹽氮標準使用液0.00,0.10,0.50,1.00,2.50,5.00,10.00ml,加無氨水稀釋至10.00ml。按以上步驟進行測定，測出吸光度后，分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值A(chǔ)r
As=As220-2As275
Ab=Ab220-2Ab275
Ar=As-Ab
式中：As220------- 標準溶液在220nm波長的吸光度。
As275------- 標準溶液在275nm波長的吸光度。
Ab220------- 零濃度（空白）標準溶液在220nm波長的吸光度。
Ab275------- 零濃度（空白）標準溶液在275nm波長的吸光度。
按Ar值與相應(yīng)的NO3-N含量(ug)繪制校準曲線。
1. 計算方法：
總氮含量以C（mg/L）表示，按下式計算。
C=M/V
式中：M---- 試樣測出含氮量，ug. V---- 測定用試樣體積，ml.
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