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技術(shù)文章

人參再造丸含量測(cè)定方法
人參再造丸含量測(cè)定方法
人參再造丸**為：人參100g，蘄蛇（酒炙）100g，廣藿香100g，檀香50g，母丁香50g，玄參100g，細(xì)辛50g，香附（醋制）50g，地龍25g，熟地黃100g，三七25g，乳香（醋制）50g，青皮50g，豆蔻50g，防風(fēng)100g，制何首烏100g，川芎100g，片姜黃12.5g，黃芪100g，甘草100g，黃連100g，茯苓50g，赤勺100g，大黃100g，桑寄生100g，葛根75g，麻黃100g，骨碎補(bǔ)（炒）50g，全蝎75g，豹骨（制）50g，僵蠶（炒）50g，附子（制）50g，琥珀25g，龜甲（醋制）50g，粉草100g，白術(shù)（麩炒）50g，沉香50g，天麻100g，肉桂100g，白芷100g，沒藥（醋制）50g，當(dāng)歸100g，草豆蔻100g，威靈仙75g，烏藥50g，羌活100g，橘紅200g，六神曲（麩炒）200g，朱砂20g，血竭15g，麝香5g，冰片5g，牛黃5g，天竺黃50g，膽南星50g，水牛角濃縮粉30g。2005版《中國(guó)藥典》采用HPLC法測(cè)定了鹽酸小檗堿的含量?，F(xiàn)將其含量測(cè)定方法作一總結(jié)。
    2005《中國(guó)藥典》人參再造丸含量測(cè)定項(xiàng)下：
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈－0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（ 28﹕72 ）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為 345nm 。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)應(yīng)不低于 3000 。
    供試品溶液的制備：取重量差異檢查項(xiàng)下的本品，剪碎，混勻，精密稱取 5g,置錐形瓶中，精密加入鹽酸 - 甲醇（ 1 ﹕ 100 ）的混合溶液 50ml ，稱定重量，超聲提取（功率 250W ，頻率 50kHZ ） 30 分鐘，放冷，再稱定重量，用鹽酸 - 甲醇（ 1 ﹕ 100 ）的混合溶液補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過，精密量取 25ml，濃縮至約 10ml ，通過中性氧化鋁柱（內(nèi)徑 0.9cm ，中性氧化鋁 5g ，濕法裝柱，用甲醇 30ml 預(yù)洗），以乙醇 25ml洗脫，收集洗脫液，并用乙醇定容至 50ml ，搖勻，用微孔濾膜（ 0.45μm ）濾過，即得。
   王強(qiáng)等測(cè)定人參再造丸中大黃的蒽醌類成分和黃連中的小檗堿的含量，采用雙波長(zhǎng)掃描法。掃描儀為CS-910、CS-9000型。薄層條件：大黃蒽醌類成分：硅膠G板，展開劑為石油醚（30℃～60℃）-甲酸乙酯-甲酸-水（15：5：1：1，上層液）；小檗堿：硅膠GF254板，展開劑為乙酸乙酯-二乙胺-氨水（8：2：2：0.5：1）。掃描條件：大黃酚λS=420nm,λR=700nm；大黃素λS=430nm,λR=700nm；大黃酸λS=425，λR=700nm；小檗堿λS=355nm,λR=400nm。測(cè)定蒽醌類成分樣品的制備方法：人參再造丸10％硫酸水溶液和氯仿，水浴回流提取，氯仿液洗至中性后再脫水即可。測(cè)定小檗堿樣品的制備方法：用石油醚索氏提取。