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高效液相色譜儀測定保健食品中洛伐他丁含量的方法

高效液相色譜儀測定保健食品中洛伐他丁含量的方法
1 試劑
1.1 乙腈 色譜純。
1.2 三氯甲烷 分析純。
1.3 磷酸 分析純。
1.4 洛伐他丁標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液 準(zhǔn)確稱量洛伐他丁標(biāo)準(zhǔn)品0.040g，加入檢測用流動相并定容至100ml。此溶液每mL含0.4mg洛伐他丁。
1.5 洛伐他丁標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 將洛伐他丁標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液用流動相稀釋10倍。此溶液每mL含40μg洛伐他丁。
2 儀器設(shè)備
2.1 高效液相色譜儀：附紫外檢測器（UV）。
2.2 超聲波清洗器。
2.3 渦旋混勻器
2.4 離心機(jī)。
3 分析步驟
3.1 樣品處理：
3.1.1 準(zhǔn)確稱取一定量片劑粉末或膠囊內(nèi)容物于試管中，加入5.0mL水。超聲提取5min后再加入5.0mL三氯甲烷，置于渦旋混勻器3min。去掉水層，將三氯甲烷層以3000rpm/min離心3min。
3.1.2 準(zhǔn)確吸取上清液1mL至試管中，于60℃水浴減壓干燥。
3.1.3 向試管中加入流動相5mL，混勻后經(jīng)0.45μm濾膜過濾后待進(jìn)樣。
3.2 液相色譜參考條件
3.2.1 色譜柱：μ-BONDAPAKTMC18 4.6×250mm。
3.2.2 柱溫：室溫。
3.2.3 紫外檢測器；檢測波長238nm。
3.2.4 流動相：乙腈：18mM磷酸水溶液=385：115。
3.2.5 流速：0.8mL/min。
3.2.6 進(jìn)樣量：10μL。
3.2.7 色譜分析：量取10μL標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品溶液注入色譜儀中，以保留時間定性，以試樣峰高或基線構(gòu)成之面積稱峰面積。A＝×σ×h＝2.507σh＝1.064Wh/2h>峰面積與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。
4 結(jié)果
4.1 計算

式中：X－樣品中洛伐他丁的含量，mg/g；
h1－樣品身高或峰面積；
C－標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mg/mL；
V－樣品定容體積，mL；
h2－標(biāo)準(zhǔn)溶液峰高或峰面積。
m－試樣量，g。
4.2 精密度和準(zhǔn)確度
對本方法進(jìn)行精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)，方法的回收率在93.3%~98.4%之間，相對相差≤5%。