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技術(shù)文章

層析柱硅膠表面結(jié)構(gòu)概述
     在色譜和工業(yè)水處理領(lǐng)域中，無定形硅膠已得到了廣泛的應(yīng)用，它具有多孔的無定形結(jié)構(gòu)，不產(chǎn)生任何x 射線衍射。層析柱硅膠的表面存在著硅醇基團(tuán)(si-oh)和暴露的硅氧烷鍵(si-o-si)。硅醇基團(tuán)是強(qiáng)吸附的極性基團(tuán)，而硅氧烷鍵是疏水基團(tuán)。硅氧烷鍵上的δ鍵被dπ-pπ作用而加強(qiáng)，氧原子上的孤對(duì)電子參與π作用，不能參與給體與受體間的相互作用，不能形成氫鍵。scott和kucera證實(shí)硅氧烷基團(tuán)幾乎不吸附極性溶劑分子。然而，由于硅氧烷鍵的疏水作用性，可以吸附某些非極性溶劑分子。對(duì)硅膠改性而言，硅醇基比硅氧烷基重要得多。硅醇基團(tuán)可以孤立、成對(duì)(雙生)和締合(連位)等不同的方式存在于硅膠表面。近研究表明，不僅兩個(gè)或兩個(gè)以上的締合硅醇基團(tuán)可以形成鍵合對(duì)，甚至成對(duì)硅醇基團(tuán)也可以形成鍵合對(duì)。層析柱硅膠表面的結(jié)構(gòu)可以通過許多方法進(jìn)行測(cè)定。
     一般情況下，隨著比表面積的增加，硅膠表面上硅醇基團(tuán)的濃度略有降低。通常硅醇含量的測(cè)定方法有同位素交換法、滴定法、光譜法和烷基鋁法等。報(bào)道了用同位素交換法測(cè)定硅膠表面的硅醇基濃度是8.0±1.0μmol/m2，而且這個(gè)數(shù)值常常被視為硅膠的物理化學(xué)常數(shù)。硅醇基團(tuán)具有明顯的酸性，測(cè)定的pka值是7.1。通過對(duì)硅膠表面的結(jié)構(gòu)分析，可知硅膠表面硅醇基的類型、濃度和表面分布都會(huì)影響所制備鍵合相的性能，而硅膠的預(yù)處理則可以改變表面硅醇類型的分布，提高表面的締合硅醇的含量，改善硅膠表面鍵合相的性能。