原子吸收分光光度計常見問題與解決辦法
一.原子吸收分光光度計在使用中易出現(xiàn)毛病的是哪個部位?怎樣解決呢?
易出現(xiàn)問題的:
1 進樣和霧化系統(tǒng)(包括燃燒器):進行清洗(超聲波+5%HNO3溶液)。
2 光源能量不夠:調整陰極燈至佳位置,燃燒器的高度及前后位置。
3 氣體泄露:根據不同情況進行消漏。
二.火焰法原吸基線不穩(wěn),如何解決呢?
1. 可能是燈的問題,預熱時間加長或換燈試試。
2. 檢查一下電源,好有凈化穩(wěn)壓器。
3. 換個別的元素的燈看看,如果也這樣,可能是電源問題,也可能是檢測器問題,換個同樣元素的燈,可以檢查燈座的問題。
4. 靜態(tài)基線不穩(wěn)的原因一般是等發(fā)射有問題或是光路污染的情況,除按照上面的方法考量外,還有清潔一下光路系統(tǒng),當然指的是外光路。
三.因樣品濃度可能太低,測量時讀數為負值,應怎么解決?
1. 造成A值為負是因為樣品濃度太低,機器根本檢測不到樣品的信號,儀器本身的噪聲所產生的。改進方法為:
(1) 富集樣品后再做。
(2) 改變測量的方法。
(3) 更換噪聲小,檢出險低的儀器。
2. 剛點火測應靈敏度高,過段時間靈敏度下降并達平衡,所以負信號不會轉為正信號的。
出現(xiàn)負信號可能是對空白問題重視不夠,用以調零的“純水”不夠純,而標樣中的水要純得多(也可能試劑的純度不一樣),可以看一下,工作曲線的截距是負的。對溶劑及水的純度檢查一下。
四.原子吸收進樣不通暢,是不是霧化器損壞?怎樣判斷?
1. 更換毛細管并不能**霧化器的堵塞,還有仔細看看重新安裝霧化器時安裝的配件位置是否得當。
2. 霧化器一般是不會壞的,一定是吸入雜質顆粒堵了,可以用空氣反吹,同時輕輕振動金屬部分。
3.只通空氣,大拇指堵住毛細管口,松開,堵上,數次后可沖通吸樣的管路。
4.當旋轉撞擊球的位置,使噴出的霧呈直線向前散射。如果是堵了聲音會和平常的時候有明顯差別,火焰也會有變化。
五.原子吸收的自吸收扣背景和氘燈扣背景有何不同?
氘燈是連續(xù)光源扣背景,由于能量限制,一般用于紫外波段180-350nm背景,由于氘燈背景校正采用兩種光源,因此從平衡能量,光路重合方面不一定是完全的,從而影響校正的效果.自吸是用大電流使發(fā)射線產生變寬來測量背景的,可以適合全波段校正,在校正過程中用同一光源,因此批面了氘燈兩種光源對校正的影響,由于自吸收與各元素的本身物理性質有關,因此對有些元素來說用自吸收校正靈敏度不是太好。
六.在石墨爐法的分析操作中,怎樣才能更好的控制污染源?
1.容器:不論怎么做都要洗干凈。
2.水:選擇用去離子水。
3.酸:對比幾家的效果,一般經常用生產的。
4.ppm級以上的測定好專用容器,用后用稀酸泡著,用之前倒出,用完后再倒進去。
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