參照2020版《中國(guó)藥典》二部中氨甲環(huán)酸的測(cè)定方法,采用高效液相色譜法,選用C18色譜柱TSKgel ODS-100Z (5 μm,4.6 mmI.D.×25 cm),對(duì)氨甲環(huán)酸和氨甲苯酸的分離情況進(jìn)行了檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:調(diào)整流速至氨甲環(huán)酸保留時(shí)間為13分鐘,氨甲環(huán)酸峰與氨甲苯酸峰的分離度為5.8,滿(mǎn)足藥典中的要求 (分離度大于5.0) 。
溶液的配制
流動(dòng)相配制:以0.23%十二烷基磺酸鈉溶液 (取磷酸二氫鈉18.3 g,加水800 mL溶解,加三乙胺8.3 mL混勻后,再加十二烷基硫酸鈉2.3 g,振搖使溶解,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.5,加水至1000 mL,搖勻定容) - 甲醇 (60:40)。
對(duì)照品溶液配制:取氨甲環(huán)酸與氨甲苯酸,加水溶解并稀釋制成每1 mL中含氨甲環(huán)酸0.2 mg與氨甲苯酸2 μg的溶液。
分析條件
儀器:Thermo Ultimate 3000
色譜柱:TSKgel ODS-100Z (5 μm,4.6 mmI.D.×25 cm)
流速:0.8 mL/min
柱溫:25℃
樣品盤(pán)溫度:10℃
檢測(cè)器:紫外檢測(cè)器@220 nm
進(jìn)樣量:20 μL
分離色譜圖