氣相色譜儀測(cè)定香草蘭豆英中香蘭素的含量
1、原理
用無(wú)水乙醇抽提試樣，加入一種內(nèi)標(biāo)物用氣相色譜儀分離，再用FID 檢測(cè)器測(cè)定香蘭素的含量。
2、試劑
無(wú)水乙醇。
無(wú)水硫酸鈉。
內(nèi)標(biāo)丁香酚(98% )
香蘭素標(biāo)準(zhǔn)品純度大于99 %
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱(chēng)取香蘭素標(biāo)準(zhǔn)品，用無(wú)水乙醇溶解，配制成1.00 mg/mL 的香蘭素標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別吸取1.00 mL 2.00 ml, 5.00 mL,10.00 mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液于10 mL 比色管中，用無(wú)水乙醇定容到10.00 mL，加人2.00 uL 丁香酚和少量無(wú)水硫酸鈉，充分搖勻后，上機(jī)測(cè)定。
3、儀器
氣相色譜儀，配FID檢測(cè)器。
索氏抽提儀
4、樣品制備
將樣品充分研磨并充分均勻。稱(chēng)取樣品約2.5 g,準(zhǔn)確至0.001g。用無(wú)水乙醇抽提試樣16 h，即溶劑進(jìn)行25 次~ 30 次循環(huán)。提取液合并，定容到100 mL ，取5.00 mL 提取液加人2.00uL 丁香酚內(nèi)標(biāo)，搖勻后上氣相色譜儀測(cè)定。
5、氣相色譜參考條件
色譜柱：玻璃柱，1.1 m X 3.2mm ，內(nèi)裝填有OV-17，或用同等性能的填充柱或毛細(xì)管柱。
溫度：柱溫 180℃ ，氣化室及檢測(cè)室溫度 240℃。
6、色譜分析
吸取1uL試樣注人氣相色譜儀，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰高。再吸取1uL 混標(biāo)溶液進(jìn)樣，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰高。根據(jù)組分在色譜上的出峰時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)組分比較定性用內(nèi)標(biāo)法與標(biāo)準(zhǔn)比較定量 。
氣相色譜儀測(cè)定香草蘭豆英中香蘭素的含量
氣相色譜儀測(cè)定香草蘭豆英中香蘭素的含量