高效液相色譜儀測定水 中甲醛、乙醛、丙烯醛含量
本文實現(xiàn)了利用高效液相色譜儀同時測定甲醛 、乙醛和丙烯醛等3種醛的含量。并對衍生物的提取、純化操作過程進行了改進，具有操作簡單，選擇性強，靈敏度、精密度和準確度高的特點，可應用于水中甲醛 、乙醛和丙烯醛的測定。
1、 試劑與材料
(1)甲醛標準品：純度為37.4％水 溶 液 、乙醛標準品：濃度為1000g／ml 的水溶液、和丙烯醛 標準品：純度為96％的水溶液 。
(2)甲醛 一DNPH衍生物：純度為99％、乙醛 一DNPH衍生物：純度為99％和丙烯醛 一DNPH 衍生物的標準品：純度為98％。
(3)2，4 一二硝基苯肼 (DNPH)，AR；二氯甲烷，AR；甲醇，色譜純 ；乙腈，色譜純 ；實驗用 水均為去離子水 。
(4)MT型樣品凈化富集柱(C18；500mg)。
2、試劑配制
2.1： 2，4 一DNPH飽和水溶液配制取適量2，4 一DNPH固體。加少量水，再滴加數(shù)滴濃硫酸 將其溶解。以水稀釋制成飽和溶液 。用前以二氯甲烷萃取純化數(shù)次 。
2.2：醋:酸鹽緩沖溶液(pH5)配制稱取30.14g無水乙酸鈉，以適量水溶解，加入12ml濃醋酸(17mol／L)，再以水稀釋至500ml。
2.3：標準溶液配制精稱17.673mg甲醛 一DNPH衍生物 、12.850mg 乙醛 一DNPH衍生物和10.747mg丙烯醛 一DNPH衍生物的標準品 ，分置不同的25ml容量瓶中，以甲醇溶解并稀釋至 刻度，則分別得到甲醛濃度 、乙醛濃度和丙稀醛濃度均相當于100.00mg／L 的標準儲備液 ，測 定時以甲醇稀釋成不同濃度的系列混合標準工作液 。
3、儀器及其使用條件
高效液相色譜儀配紫外檢測器，
工作波長：360nm ；
色譜柱：C18(200mm ×4.6mm，5um )；
柱溫 40 ℃ ；
進樣量：4ul；
流動相：甲醇 一乙腈 一水 (70：12：18，v／v)，
流速：1.0ml／min。
4、實驗方法
量取水樣40～250ml 碘量瓶中，加入10ml醋酸鹽緩沖液 (pH5)，再加入10ml的DNPH飽和水溶 液，蓋塞，振搖，室溫下反應1h。然后，以注射器吸取30ml此反應液，經(jīng)C18凈化富柱富集鈍化，再以甲醇洗脫富集物至5ml的容量瓶中，并加甲醇至刻度，搖勻，進行高效液相色譜儀分析，以保留時 間定性 ，標準曲線法定量 。
高效液相色譜儀測定水 中甲醛、乙醛、丙烯醛含量
高效液相色譜儀測定水 中甲醛、乙醛、丙烯醛含量
高效液相色譜儀測定水 中甲醛、乙醛、丙烯醛含量
高效液相色譜儀測定水 中甲醛、乙醛、丙烯醛含量