高效液相色譜儀測定抗氧化劑168的含量
抗氧化劑168純度分析是高分子材料生產(chǎn)加工過程中重要控制指標(biāo)，高分子材料中的抗氧化劑168成分分析也是高分子材料產(chǎn)品出廠的重要控制指標(biāo)。因此，建立一種高效液相色譜儀測定抗氧劑168的分析方法具有重要意義。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1．1試劑與儀器
亞磷酸三(2，4一二叔丁基苯基)酯(抗氧化劑168)，分析純；甲醇、乙酸乙酯均為色譜純。高效液相色譜儀，包括兩臺(tái)輸液泵，一臺(tái)紫外可見檢測器，手動(dòng)進(jìn)樣閥，色譜工作站。
1．2色譜分析條件
色譜柱為C18，流動(dòng)相為甲醇與乙酸乙酯按70：30混合，檢測波長270 nm，溫度為室溫。
1．3溶液的配制
準(zhǔn)確稱取0.1000g抗氧化劑168至100 mL容量瓶中，加人50mL乙酸乙酯，溶解后用甲醇定容至刻度，備用。
2 結(jié)果與討論
2．1*佳掃描波長選擇
用乙酸乙酯和甲醇作溶劑，配制抗氧化劑168的溶液，在190—400 nm波長下連續(xù)掃描，結(jié)果見圖1。
2．2流動(dòng)相配比的選擇
色譜條件：a．流動(dòng)相為甲醇，流速1．0 mL／min，uV275 nm，色譜柱C18)；
b．改進(jìn)方法：流動(dòng)相為乙酸乙酯+甲醇=30+70(V/V)，流速1.0 mL／min，uV 270 nm，色譜柱C18。先以甲醇作流動(dòng)相，再依次增加流動(dòng)相中乙酸乙酯的量。實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)甲醇與乙酸乙酯配比為70：30(V/V)時(shí)，抗氧化劑168能與雜質(zhì)達(dá)到較好的分離，且分析過程較快，抗氧化劑168出峰時(shí)間為4.3min，HG／T 3712—2003方法用甲醇做流動(dòng)相時(shí)，相同流速下出峰時(shí)間為9．6 min左右，相比之下，速度提高了1.2倍(圖2)。且HG／T 3712—2003采用校正歸一化法，在用甲醇做流動(dòng)相時(shí)，用于溶解樣品的乙酸乙酯會(huì)有干擾(溶劑峰)，極大地降低了分析結(jié)果的可靠性。
高效液相色譜儀測定抗氧化劑168的含量
高效液相色譜儀測定抗氧化劑168的含量
高效液相色譜儀測定抗氧化劑168的含量
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