據(jù)某上海某乳品權(quán)威檢測(cè)機(jī)構(gòu)使用我司提供的Anpelclean MCX混合型陽(yáng)離子交換萃取柱，加標(biāo)1.0μg/mL的樣品回收率高達(dá)97.54％。
SPE-HPLC方法參考農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T 1372-2007，具體操作如下：
1. 標(biāo)準(zhǔn)樣品配置：
稱取100mg的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶液融解并定容于100mL容量瓶中，該溶液濃度為1mg/mL。使用時(shí)，用HPLC流動(dòng)相稀釋至所需濃度。
2. 提?。?/span>
稱取5g試樣，準(zhǔn)備加入50mL 1％三***溶液，加入2mL乙酸鉛溶液。搖勻，超聲提取20min。靜止2min，取上層提取液約30mL轉(zhuǎn)入離心管，在10000r/min離心機(jī)離心5min。
3. SPE小柱凈化：
分別用3mL甲醇，3mL水活化AnpelcleanTM MCX混合型陽(yáng)離子交換萃取柱，準(zhǔn)確移取1mL標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液上柱，控制過(guò)柱速度在1mL/min以內(nèi)（或按樣品重力過(guò)柱）。再用1mL 0.1M鹽酸，1mL水和1mL甲醇洗滌，抽近干（或按溶劑重力滴干）后用5mL 5％氨水甲醇溶液洗脫。洗脫液50℃氮?dú)獯蹈桑瑴?zhǔn)確加入甲醇溶液1mL，充分溶解后過(guò)0.45μm濾膜，上機(jī)測(cè)定。
4. 液相色譜條件：
色譜柱：C18柱
流動(dòng)相：稱取2.02g己烷磺酸鈉和2.10g檸檬酸于1L容量瓶中???用水溶解并稀釋至刻度。取該溶液900mL
加入100mL乙腈。
柱溫：40℃。
流動(dòng)相流速：1.0mL/min。
檢測(cè)波長(zhǎng)：240nm。
AnpelcleanTM MCX小柱回收率（三聚氰胺濃度為1.0μg/mL）：
小柱處理狀態(tài) | 平均回收率（%） |
抽干后體脫 | 97.54 |
重力洗脫 | 107.73 |
HPLC譜圖如下：
圖1. 標(biāo)樣譜圖（未過(guò)小柱）
圖2.SPE處理后標(biāo)樣譜圖（抽干后洗脫）
圖3.SPE處理后標(biāo)樣譜圖（重力洗脫）
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