塑化劑DEHP是指“鄰苯二甲酸(2─乙基己基)二酯”，是一種有毒的化工業(yè)用塑料軟化劑，屬無色、無味液體，添加后可讓微粒分子更均勻散布，因此能增加延展性、彈性及柔軟度，常作為沙發(fā)、汽車座椅、橡膠管、化妝品及玩具的原料，屬于工業(yè)添加劑，而近期發(fā)現(xiàn)它被非法用于食品添加劑，對人們的身體健康造成了廣泛的危害。鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)是一種環(huán)境**，長期攝入可以影響男性生殖能力并促使女性性早熟，大量攝入會導(dǎo)致肝癌等**。
1.賽默飛世爾食品中塑化劑檢測方案
一、樣品前處理方法
以飲料為例，使用固相萃取方法處理樣品如下：
1、固相萃取柱：HyperSepC8(3ml/200mg，貨號60108-393);
2、活化：5mL二氯甲烷，5mL甲醇，5mL純凈水;
3、上樣：20mL飲料樣品，減壓過柱，流速<5ml/min;上樣后，抽干SPE柱5min;
4、清洗：3mL5%甲醇水溶液;
5、洗脫：1mL丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脫，濃縮后進(jìn)樣，反相色譜則需將
洗脫液吹干后，使用甲醇重新定容后進(jìn)樣。
二、HPLC&GC方法
HPLC方法(反相)
1、高效液相色譜儀，配自動進(jìn)樣器或手動進(jìn)樣器，多波長檢測器(檢測波長為225nm)或DAD檢測器(200~400nm全波長檢測)。
2、色譜柱：HypersilBDSC18色譜柱(250mm×4.6mm，粒徑5μm，孔徑130A，碳載量11%，28105-254630)
a.柱溫：35℃
b.流動相：水(A)-甲醇(B)
c.梯度：15%A(0~8min)?0%A(8~10min)?0%A(10~20min)
d.流速：1ml/min
e.進(jìn)樣量：20μL
3、色譜圖如下：
HPLC方法(正相)
1、高效液相色譜儀，配自動進(jìn)樣器或手動進(jìn)樣器，多波長檢測器(檢測波長為225nm)或DAD檢測器(200~400nm全波長檢測)。
2、色譜柱：HypersilBDSCN色譜柱(150mm×3.0mm，粒徑5μm，孔徑130A，碳載量4%，28805-153030)
a.柱溫：30℃
b.流動相：正辛烷
c.流速：0.5ml/min
d.進(jìn)樣量：20μL
3、上述條件下，DINP(Peak2)的保留時間約為3.2min.
GC方法
1、GC應(yīng)配on-columninjector，或PTV進(jìn)樣器，或不分流進(jìn)樣器。配FID檢測器。
2、色譜柱及色譜條件
a.色譜柱：TR-5MS30mmx0.25mmx0.25(26098-1420);
b.進(jìn)樣器：不分流進(jìn)樣，1μl;
c.18℃/min從120℃升溫到300℃;
d.進(jìn)樣口溫度：280℃;
e.載氣：氦氣，1.5ml/min;
f.檢測：FID320℃。
2.迪馬科技發(fā)布食品中塑化劑(DEHP)分析檢測方案
水中鄰苯二甲酸酯類化合物(PAEs)的測定
——序列號：P110
1、適用范圍
適用于環(huán)境水和飲用水中鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丙酯(DPrP)、鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二戊酯(DPP)、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯(DCHP)、鄰苯二甲酸二己酯(DHP)和鄰苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)的檢測。
2、凈化
ProElutPLSGlass200mg/6mL(Cat.#68012G)
a活化：6mL甲基叔丁基醚、6mL甲醇活化，6mL水平衡；
b上樣：將500mL樣品加入柱中，流速≤15mL/min，流出液棄去；
c淋洗：用3mL5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液棄去；
d洗脫：3mL甲醇、6mL甲基叔丁基醚洗脫，收集洗脫液；
e重新溶解：*30℃下將洗脫液減壓蒸餾至干，1mL乙腈溶解殘渣，濾膜過濾后供HPLC分析。
*e步驟是供參考的，使用者可根據(jù)自己使用的分析儀器進(jìn)行調(diào)整
3、色譜條件*
色譜柱：DiamonsilC18(2)250×4.6mm,5μm(Cat.#99603)
流速：1.0mL/min進(jìn)樣量：20μL檢測器：UV230nm柱溫：30℃
流動相：A：水B：乙腈，梯度
梯度設(shè)置
/min01015232433
A5010005050
B50901001005050
*本方法中，目標(biāo)化合物是由HPLC測定的，但這并不表明其他儀器不適合。當(dāng)使用者采用其他方式進(jìn)行檢測時，同樣可以采用本方法進(jìn)行樣品前處理。
4、添加回收結(jié)果
分析物添加水平(μg/L)Recovery(%)RSD(n*=3)/%
DMP2110.35.6
1090.93.8
DEP299.42.9
1088.91.3
DPrP298.71.5
1089.11.0
BBP282.61.5
1076.33.0
DBP298.41.6
1097.12.2
DPP274.76.4
1068.35.6
DCHP282.81.7
1076.25.8
DHP270.43.0
1069.33.8
DEHP274.31.9
1071.92.5
*n：平行樣品的數(shù)量
1、DMP2、DEP3、DPrP4、BBP5、DBP6、DPP7、DCHP8、DHP9、DEHP
公安機關(guān)備案號：
