硅之測定（亞鐵還原硅鉬藍(lán)光度法）
一、方法提要
試樣溶于稀硝酸，滴加高錳酸鉀氧化，硅酸離子全部轉(zhuǎn)化成正硅酸離子，在一定酸度下與鉬酸銨作用，生成硅鉬雜多酸。然后在草酸存在下用亞鐵還原成硅鉬藍(lán)，借此進(jìn)行硅的光度測定。
二、試劑
1、稀硝酸（1+5）
2、高錳酸鉀溶液（2%）
3、堿性鉬酸銨溶液：Ａ、鉬酸銨溶液（9%）Ｂ、碳酸鉀溶液（18%）
?。?、Ｂ兩溶液等體積合并，貯于塑料瓶中備用。
4、草酸溶液（2.5%）
5、硫酸亞鐵銨溶液（1.5%）：稱硫酸亞鐵銨15g，先將稀硫酸（1+1）1ml濕勻亞鐵鹽，然后以水稀釋至1L，溶解后搖勻備用。
三、 分析步驟
稱取試樣30mg，加至高型燒杯（250ml）中，杯內(nèi)加有預(yù)熱之稀硝酸（1+5）10ml，樣品溶清，逸去黃色氣體，加高錳酸鉀（2%）2-3滴，繼續(xù)加熱至沸后取下，立即加入堿性鉬酸銨溶液10ml搖動10秒鐘，再加入草酸（2.5%）40ml，硫酸亞鐵銨（1.5%）40ml搖勻以水作參比，扣除空白，傾入比色杯，直讀含量。
四、 注意事項(xiàng)：溶解樣品時應(yīng)低溫溶解。 錳之測定（過硫酸銨銀鹽光度法）
一、 方法提要
鋼鐵試樣，在硝、磷酸介質(zhì)中，以銀離子為催化劑，用過硫酸銨氧化將低價錳子變成高錳酸，借此進(jìn)行錳的光度測定。
二、 試劑
1、錳混合液：硝酸500ml，硝酸銀7.2g，用水稀釋至2L，搖勻，貯于棕色瓶中備用。
2、過硫酸銨溶液（15%）或固體。
三、 分析步驟
稱樣50mg，置于高型燒杯（250ml）中，溶于預(yù)熱定錳混合液15ml，待試樣溶解畢，加入過硫酸銨溶液（15%）10ml（聯(lián)測時加固體過硫酸銨約1g）繼續(xù)加熱至沸并出現(xiàn)大氣泡10秒鐘后，加入蒸餾水40ml傾入比色杯中，直讀含量。
四、 注意事項(xiàng)
1、過硫酸銨加入后，需控制煮沸10秒鐘
2、記取含量時，要等少量小氣泡逸去后讀取
磷之測定（氟化鈉－氯化亞錫磷鉬蘭光度法）
一、 方法提要
試樣在硝酸介質(zhì)中，以高錳鉀氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，與鉬酸銨生成磷鉬雜多酸，以氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán)進(jìn)行光度測定。酒石酸離子消除硅的干擾。氟化鈉絡(luò)合鐵離子，生成無色絡(luò)合物，并抑制硝酸分子的電離作用。
二、 試劑
1、稀硝酸（1+2.5）
2、高錳酸鉀溶液（2%）
3、鉬酸銨－酒石酸鉀鈉溶液：取等體積的鉬酸銨溶液（10%）與酒石酸鉀鈉（10%）混合備用。
4、氟化鈉（2.4%）－氯化亞錫（0.2%）溶液：氟化鈉24g溶于800ml水，可稍加熱助溶，氯化亞錫2g，以稀鹽酸（1+1）5ml，加熱至全部溶清；加入上述溶液稀釋至1L，必要時可過濾。當(dāng)天使用，經(jīng)常使用時，可配大量氟化鈉溶液，使用時取出部分溶液加入規(guī)定量之氯化亞錫。
三、分析步驟
稱試樣50mg，置于高型燒杯（250ml）中，加入預(yù)熱稀硝酸（1+2.5）10ml，加熱至試樣溶解，逸去黃色氣體，滴加高錳酸鉀溶液（2%）2-3滴。煮沸至紅色不褪去，加鉬酸銨－酒石酸鉀鈉溶液10ml，再加氟化鈉－氯化亞錫溶液40ml，水作參比，傾入比色杯。讀取含量。
四、注意事項(xiàng)
1、氧化時應(yīng)使溶液至沸，并保持5-10秒鐘。
2、分析操作手續(xù)相對保持一致，以保證分析結(jié)果重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度。
3、含量高至0.050%以上，色澤穩(wěn)定時間較短，讀數(shù)不應(yīng)耽誤，在0.080％時更短，要即刻讀取。