1、目的:
建立設(shè)備清洗水中雙氧水殘留量限度的檢測(cè)方法,用于生產(chǎn)車間設(shè)備雙氧水**驗(yàn)證;純化水儲(chǔ)罐、純化水輸送管道系統(tǒng)的雙氧水**驗(yàn)證;純化水活性炭過濾器清洗后**驗(yàn)證時(shí)的清洗效果測(cè)定。
2、依據(jù)與原理:
2.1、 依據(jù):參照中國(guó)藥典2005版;
2.2、 原理:雙氧水具有強(qiáng)氧化性,與碘化鉀(KI)中典離子(I–)發(fā)生氧化還 原反應(yīng),使電離子還原成典:
H2O2 + KI → I2 + H2O
I2 遇淀粉顯藍(lán)色
3、 試劑、試液及配制:
3.1、 碘化鉀 分析純;
3.2、 1﹪淀粉溶液:試劑級(jí)淀粉;稱取淀粉1.0g淀粉,用純化水配制成100ml;
3.2、雙氧水:市售26-28﹪,藥用級(jí);試液配制:按下述簡(jiǎn)約公式:100ml:n=X:1%,(n為濃雙氧水濃度, X為配制1%濃度雙氧水所吸取的濃雙氧水毫升數(shù), 100ml為需配制1%雙氧水的容積),準(zhǔn)確量取Xml濃雙氧水定容至100ml,即得1%濃度的雙氧水。用純化水將此1%濃度雙氧水溶液逐步稀釋成0.1﹪、0.01﹪、0.001﹪、0.0001﹪、0.00001﹪濃度的標(biāo)準(zhǔn)試液,備用。
4、試驗(yàn)內(nèi)容、方法:
4.1、 方法靈敏度測(cè)試:用100ml潔凈比色管取上述新配制的雙氧水試液各50ml,各加碘化鉀1.5g, 充分搖勻,加3滴1﹪淀粉溶液搖勻,溶液呈梯度藍(lán)色,至0.0001﹪時(shí)呈極淺藍(lán)色,0.00001﹪濃度時(shí)幾乎無色。表明碘化鉀、淀粉指示劑對(duì)雙氧水有靈敏的顯色作用。
4.2、顯色穩(wěn)定性測(cè)試:將上述顯色液存放于室溫,每隔1小時(shí)觀察溶液顏色,藍(lán)色程度能維持的時(shí)間。
4.3、空白試驗(yàn):另取用100ml潔凈比色管,加純化水50ml加碘化鉀1.5g,充分搖勻,加3滴1﹪淀粉溶液搖勻作空白,觀察顏色;
4.4、雙氧水穩(wěn)定性測(cè)試:按3.2 方法配制5組雙氧水系列稀釋濃度的溶液各100ml,按每2小時(shí)檢測(cè)雙氧水濃度(限度)1次,觀察雙氧水的顯色狀況,判斷雙氧水的穩(wěn)定性。
5、清洗液的殘留量檢測(cè)試驗(yàn):
5.1、洗脫液殘留量可接受標(biāo)準(zhǔn):0.001﹪
5.2、測(cè)試方法: 用100ml潔凈的比色管,純化水管道**后用純化水清洗,取不同清洗時(shí)間 的*后洗脫純化水50ml,加碘化鉀1.5g,充分搖勻,加3滴1﹪淀粉溶液搖勻,作測(cè)試液;另取100ml潔凈的比色管,將市售雙氧水配制成0.001﹪,取50ml,加碘化鉀1.5g,充分搖勻,加3滴1﹪淀粉溶液搖勻,作對(duì)照管;將兩比色管置于白色瓷板或白紙上,垂直觀察,測(cè)試液顯色深度不得深于對(duì)照管。 在純化水儲(chǔ)罐取樣點(diǎn)(MF1)采樣檢測(cè)不顯色。