固相萃取儀的一般操作程序分為如下幾步
1.活化吸附劑
在萃取樣品之前要用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿⌒≈允刮絼┍３譂駶?，可以吸附目?biāo)化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。
①反相固相萃取所用的弱極性或非極性吸附劑，通常用水溶性有機溶劑，如甲醇淋洗，然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強溶劑（如己烷）淋洗，以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對目標(biāo)化合物的干擾。
②正壓固相萃取所用的極性吸附劑，通常用目標(biāo)化合物所在的有機溶劑（樣品基體）進(jìn)行淋洗。
③離子交換固相萃取所用的吸附劑，在用于非極性有機溶劑中的樣品時，可用樣品溶劑來淋洗；在用于極性溶劑中的樣品時，可用水溶性有機溶劑淋洗后，再用適當(dāng)pH值，并含有一定有機溶劑和鹽的水溶液進(jìn)行淋洗。
為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤，應(yīng)在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml活化處理用的溶劑。
2.上樣
將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空，加壓或離心的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。
3.洗滌和洗脫
在樣品進(jìn)入吸附劑，目標(biāo)化合物被吸附后，可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉，然后再用較強的溶劑將目標(biāo)化合物洗脫下來，加以收集。淋洗和洗脫同前所述一樣，可采用抽真空，加或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。
如果在選擇吸附劑時，選擇對目標(biāo)化合物吸附很弱或不吸附，而對干擾化合物有較強吸附的吸附劑時，也可讓目標(biāo)化合物先淋洗下來加以收集，而使干擾化合物保留（吸附）在吸附劑上，兩者得到分離。在多數(shù)的情況下是使目標(biāo)化合物保留在吸附劑上，*后用強溶劑洗脫，這樣更有利于樣品的凈化。
為了方便固相萃取的使用，很多廠家除了生產(chǎn)各種規(guī)格和型號的固相萃取小柱之外，還研制開發(fā)了很多固相萃取的專用裝置，使固相萃取使用起來更加方便簡單。如Supelco公司提供了給單個固相萃取小柱加壓的單管處理塞，可方便的與固相萃取小柱配套使用。又如，為了能使多個固相萃取小柱同時進(jìn)行抽真空，鄭州寶晶電子科技有限公司提供了12孔徑和24孔徑的真空多歧管裝置，同時又開發(fā)了多款真空固相萃取裝置（圖10-2-23），可同時處理多個固相萃取小柱。