關(guān)鍵詞：火焰原子吸收光度法；電鍍污水；鋅；銅；美析儀器www.macylab.com；AA-1800

在對(duì)電鍍污水的分析中，往往要同時(shí)測(cè)定鋅和 銅。因原子吸收光度法具有操作簡單、分析快速、 抗干擾能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，成為測(cè)定鋅和銅的國家標(biāo)準(zhǔn) 分析方法°3。在火焰原子吸收光度分析中，所使 用的光源多為單元素空心陰極燈。因此在測(cè)定多種 元素時(shí)，就需頻繁更換不同的空心陰極燈。而在更 換新的空心陰極燈后，需要對(duì)燈的波長、燈電流、 光譜寬度、負(fù)高壓和燈的位置重新調(diào)整，而且空心 陰極燈必須預(yù)熱至少20min后待燈的發(fā)光強(qiáng)度穩(wěn)定 后才能重新測(cè)定樣品。因此操作較麻煩，費(fèi)時(shí)費(fèi) 力。由于鋅空心陰極燈的陰極多以鋅銅合金制 成0，用能量*大值校準(zhǔn)波長的方法對(duì)鋅燈掃描， 發(fā)現(xiàn)不僅在213. 9nm處有鋅的共振線，且在 324. 8nm處有銅的共振線，并有足夠的發(fā)射強(qiáng)度。 因此鋅燈不僅發(fā)射鋅的譜線，同時(shí)也發(fā)射銅的譜 線。據(jù)此筆者用鋅空心陰極燈在測(cè)定污水中的鋅 后，把波長調(diào)到324. 8nm后，接著測(cè)定污水中的 銅，省時(shí)省力，提高了工作效率。同時(shí)對(duì)用鋅燈和 銅燈分別測(cè)定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線及其檢出限和實(shí)際電鍍污 水樣品進(jìn)行了比較。

1試驗(yàn)

1.1主要儀器與試劑

原子吸收分光光度計(jì)(美析中國公司)、鋅空心陰極燈、銅空心陰 極燈。

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（500mg/L)、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(500mg/ L)：均為國家環(huán)?？偩謽?biāo)樣研究所購得。

硝酸：GR。

1.2儀器工作條件（表1)

表1鋅、銅測(cè)定的儀器工作條件

分析       分析       燈電       負(fù)高       光譜通帶       空氣流量       乙炔流量

元素       線/nm     流/mA    壓/V       寬度/nm  /L ? min -1     /L ? min -1

鋅    213.9      3. 0  353. 2     0.4   6. 0  0. 6

銅    324. 8     3. 0  254. 4     0. 4  5. 5  0. 5

1.3試驗(yàn)方法 1.3.1樣品的預(yù)處理

電鍍污水樣品如渾濁、有沉淀，需要進(jìn)行預(yù)處 理。將污水樣搖勻后，取100ml放入200ml燒杯 中，加入5ml硝酸，在電熱板上低溫加熱消解，待 沉淀溶解、水樣清澈透明后停止加熱，冷卻后定容 至100ml,搖勻后上機(jī)分析。

1.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作和樣品中鋅、銅的測(cè)定 打開儀器，裝上鋅空心陰極燈，按表1儀器 工作條件調(diào)試好儀器，預(yù)熱鋅燈20min后，測(cè) 定鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線和污水中鋅含量，然后把鋅燈的 分析線調(diào)到324. 8nm處，測(cè)定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線和污 水中的銅含量。

2結(jié)果與討論

2.1鋅空心陰極燈連續(xù)測(cè)定電鍍污水中鋅、銅的 精密度試驗(yàn)

用鋅空心陰極燈對(duì)樣品編號(hào)為SFR148的電 鍍污水中的鋅、銅進(jìn)行4次平行測(cè)定（見表2),

結(jié)果表明，測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD)

<2. 52%。

2.2鋅空心陰極燈連續(xù)測(cè)定電鍍污水中鋅、銅的 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

用鋅空心陰極燈對(duì)樣品編號(hào)為SFR148的電鍍 污水的鋅、銅進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)（測(cè)定鋅時(shí)樣 品稀釋5倍）（表3),結(jié)果表明，加標(biāo)回收率范圍

在 95. 6% ~ 104%

表3鋅燈測(cè)定電鍍污水中鋅、銅的加標(biāo)回收率試驗(yàn)4%。

 

測(cè)定

元素       本底值

/ μg      加標(biāo)量

/ μg      加標(biāo)樣品 測(cè)定值/ μg 回收

率/%

            25.0 48. 2       97. 2

            25. 0       47. 8       95. 6

鋅    23. 9       25. 0       49. 5       102

            25. 0       50. 0       104

            50. 0       92. 8       104

            50. 0       89. 2       96. 4

銅    41. 0                   

            50. 0       91. 6       101

            50. 0       90. 2       98. 4

2. 3鋅燈和銅燈分別測(cè)定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線及其檢出限 的比較

用鋅燈和銅燈分別測(cè)定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線，對(duì)銅的空 白溶液平行測(cè)定20次，記錄其吸光度，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差S,以3S除以標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率R計(jì)算檢出限，結(jié)果 見表4,兩者標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率非常接近，相關(guān)系數(shù) 均較好，檢出限均小于標(biāo)準(zhǔn)方法0. 05mg/L的要求。

表4鋅燈、銅燈測(cè)定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限

銅含量/ μg   0. 00       0. 25       0. 50       1. 00       1. 50       2. 00       標(biāo)準(zhǔn)曲線       相關(guān)系數(shù)Y    檢出限P / mg ? L -1

鋅燈測(cè)定吸光度    0. 000     0. 044     0. 087     0. 175     0. 260     0. 355     y = 0. 176x-0.0008 0. 9998   0. 0122

銅燈測(cè)定吸光度    0. 000     0. 046     0. 091     0. 178     0. 264     0. 363     y = 0. 179x-0.0002 0. 9997   0. 0048

2.4鋅燈和銅燈分別測(cè)定電鍍污水樣品的比較 用鋅燈和銅燈分別對(duì)編號(hào)為SFR163、 SFR175、SFR188、SFR202的電鍍污水中的銅進(jìn)行 測(cè)定（表5),兩者的相對(duì)誤差<3.45%。

表5鋅燈、銅燈測(cè)定電鍍污水中銅的結(jié)果比較

 

樣品編號(hào)       銅燈       鋅燈       相對(duì)誤差/%

SFR163   0. 58       0.56 3. 45

SFR175   2. 62       2. 58       1. 53

SFR188   8. 48       8. 22       3. 07

SFR202   12. 5       12. 1       3. 20

 

3結(jié)論

以鋅空心陰極燈作為光源，用火焰原子吸收 光度法測(cè)定完電鍍污水中的鋅后，把波長調(diào)節(jié)到銅 的共振線，接著測(cè)定污水中的銅。測(cè)定鋅和銅的精

密度（RSD) <2.52% ,加標(biāo)回收率在95. 6% ~104%。用鋅燈和銅燈分別測(cè)定銅標(biāo)準(zhǔn)系列及其檢 出限和多個(gè)電鍍污水中的銅，發(fā)現(xiàn)兩者的標(biāo)準(zhǔn)曲線 的斜率非常一致，相關(guān)系數(shù)均較好，檢出限均小于 標(biāo)準(zhǔn)法0. 05mg/L的要求，實(shí)際水樣測(cè)定的相對(duì)誤 差<3.45%。因此用鋅燈連續(xù)測(cè)定電鍍污水中的 鋅、銅是可行的，避免了頻繁更換空心陰極燈，省 時(shí)省力，提高了工作效率。

 

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