關鍵詞：原子吸收光譜儀；鉛；美析儀器www.macylab.com；AA-1800

 

鉛（Pb），是多系統(tǒng)、多親和性的重金屬性的毒物，主要試嗜胎盤和嗜神經(jīng)性毒物，鉛在體內任何痕量的存在即會造成傷害，如達到一定濃度，還會對兒童大腦造成不可逆轉的損害。血鉛值反映近期鉛的攝入量，常作為體內暴露水平的重要指標。世界衛(wèi)生組織（WHO）規(guī)定了各類人群的血鉛生物閾限值，兒童為100ug/L。目前國家未見推薦方法，1999年，衛(wèi)生部頒布了.標準編號為WS/T174-1999血鉛的酸脫蛋白──石墨爐原子吸收光譜法，我們參照此方法并改用10%（V/V）硝酸去除血中蛋白，再根據(jù)血樣粘稠進樣時容易飛濺等特點，設置了石墨爐程序升溫，分兩步干燥，解決了血樣容易飛濺的難題。為評估方法的準確性，進行了忙樣分樣，結果滿意。樣品的回收率為86%-103%，相對標準偏差RSD=4.19%。

1實驗部分

1.1方法原理

 全血經(jīng)10%HNO3容血和去血蛋白質后，充分振蕩高速離心沉淀。取上清液用石墨爐原子吸收光譜測定鉛含量。

1.2儀器和試劑

1.2.1AA-1800原子吸收光譜儀，鉛空心吸收燈。

1.2.2血鉛標準儲備液

 濃度分別為38ug/L、112ug/L、284.2ug/L、385.7ug/L,（中國預防醫(yī)學科學院環(huán)衛(wèi)所）。

1.2.3 1.5ml帶蓋聚乙烯離心管。

1.2.4 液體高速混合器。

1.2.5 高速臺式離心機。

1.2.6 10%（V/V）硝酸，取10mL高純硝酸用純水稀釋到100L。

1.2.7 25、50、1000ul可調微量加樣器。

1.2.8 儀器工作條件

   pb測定波長283.3nm,燈電流3mA,光譜帶寬0.2nm，保護氣：氬氣。氘燈扣除背景。                   

1.3 標準曲線制作

   各取50uL鉛標準儲備液管內壁呈環(huán)狀加入事先已裝有300uL10%HNO3的1.5帶蓋聚乙烯

管中，這時濃度被稀釋7倍，標準系列濃度分別為：0.0ug/L5.43ug/L16.0ug/L40.6ug/L55.1ug/L。立即置高速液體旋渦混合器混勻30/s,放置30min后以1000rpm速度離心10min，取上清液20ml進樣，測定吸光值，繪制濃度──吸光度標準曲線，回歸方程：y=3.394×10-3X+0.0103r=0.9992，線性范圍5ug/L-100ug/L                  

1.4 樣品測定                          

取50uL抗凝血同標準曲線制作，然后取上清液20uL進行石墨爐分析，從標準曲線中查出對應濃渡，乘以稀釋倍數(shù)即得血中鉛含量。       

2 結果與討論                   

2.1升溫程序                       

由于樣品的粘度較大，干燥時容易飛濺，我們將其分為兩步干燥，并將**部干燥時間相應延長，解決了容易飛濺。

表1石墨爐升溫程序    

程序起始溫度（℃）終止溫度（℃）時間（s）氣體

干燥60            120       25     打開

干燥120            130       20     打開

灰化130            450       20     打開

灰化450            450       10     打開

灰化450            450        6     關閉

原子化2000         2000       4     關閉

清楚 2300          2300      3     打開

2.2精密度和回收率實驗

  取血樣重復測定6次，并添加標樣測定回收率，結果見表2和表3

表2精密度實驗結果（n=6）

血樣值（μg/L）測定值（μg/L）S RSD（%）

10.8        11.2    11.3   0.45  4.19

10.2        10.3    10.7 

表3回收率實驗結果

血樣本底加標量測定次數(shù)回收率平均回收率

（μg/L）(μg/L) (n)     (%)    (%)

20.4     20    5    86.2-103.5 92.4

2.3盲樣的測定

  我們用此法測定了中國醫(yī)科院環(huán)衛(wèi)所提供的質控樣，結果見表4和表5。兩組質控樣經(jīng)統(tǒng)計學處理，其質空評估值Q<[1]，表明整體操作存在誤差較小，測試結果合格。

表4質控實驗結果

質控樣代號測試值（μg/L） 真值（μg/L）

  p1        116.4        118

  p2        148.5        147

  p3        318.2        314

  p4        182.2        191

  p5        80.8         87

環(huán)衛(wèi)所提供

表5質控樣結果

質控代號 測試值（μg/L）  真值(μg/L)

1             102.8      110

2         194.4         280

3        22.3           20

4         47.2         48

5        345.2        362

6        162.5        157

環(huán)衛(wèi)所提供

2.4 樣品的穩(wěn)定性

  通過實驗，血羊經(jīng)處理后2h穩(wěn)定，因血液成分較為復雜，超過兩小時后，結果不穩(wěn)定，所以血樣處理后應盡快測定。

3 小結

本文通過對去蛋白   石墨爐測定血鉛方法的探討摸索，根據(jù)本實驗條件對實驗條件進行了改進，證明本法具有快速準確靈敏度高等特點，加之用血量少，手指血或耳垂即可，兒童易于接受，很適用于大面積測定兒童血鉛含量。

 

關鍵詞：原子吸收光譜儀；鉛；美析儀器www.macylab.com；AA-1800