關(guān)鍵詞：原子吸收光譜儀；明膠中的鉻；美析儀器www.macylab.com；AA1800                                 

 

高鉻明膠可廣泛用于皮凍、奶糖、明膠啫喱糖、棉花糖、冰淇淋、酸奶、火腿腸、醫(yī)藥膠丸、醫(yī)藥膠囊、酒類及醬油等產(chǎn)品中”，是一種“食品和藥品的添加劑”，也是生產(chǎn)膠囊的主要材料。但是近期媒體報(bào)道的多個(gè)廠家藥品所用膠囊鉻超標(biāo)事件，引起社會(huì)各界廣泛關(guān)注。隨著“毒膠囊”和明膠中鉻超標(biāo)的事件愈演愈烈，準(zhǔn)確檢測(cè)出明膠中的鉻含量有很重大的意義。

    本試實(shí)驗(yàn)根據(jù)相關(guān)實(shí)驗(yàn)及國標(biāo)，采用高壓消解法消化樣品，克服了濕法消解和干法消解易污染的困難，使用石墨爐原子吸收法快速檢測(cè)明膠中的鉻含量。

1. 實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器及工作條件

 AA1800型原子吸收分光光度計(jì)（美析公司）；鉻空心陰極燈；超純水機(jī)。

 儀器工作參數(shù)：波長357.9nm，電流5mA，狹縫0.4nm.

1.2 主要試劑

硝酸（優(yōu)級(jí)純）；過氧化氫（優(yōu)級(jí)純）；鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液；磷酸二氫銨（優(yōu)級(jí)純）

 1.3樣品處理方法

樣品處理方法： 準(zhǔn)確稱取0.5000g 明膠樣品，置于100mL的聚四氟乙烯消解罐中（不銹鋼外罩），加入5mLHNO3、1mLH2O2，將消解罐置于烘箱中，與130℃高壓反應(yīng)3.5小時(shí)。直至樣品消解完全，出現(xiàn)黃色澄清溶液為止，再將聚四氟乙烯罐取出，放在低溫電熱板上加熱趕酸，冷卻后移入到25mL的塑料容量瓶中，定容待測(cè)。同樣的方法消解9個(gè)樣品，作為平行試驗(yàn)，并且用同樣的消解方法做試樣空白。

1.4升溫程序及工作曲線

儀器采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法校準(zhǔn)，配制鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為2ng/mL、5ng/mL、8ng/mL；用超純水定容至刻度。按表1.升溫程序測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品（每次分別取20μL標(biāo)準(zhǔn)樣品樣品、5μL磷酸二氫銨），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線略。

1.5上機(jī)檢測(cè)

每次分別取20μL樣品、5μL磷酸二氫銨注入石墨管中，按圖1升溫程序測(cè)試其吸光度大小，計(jì)算樣品中鉻含量。并觀察測(cè)同一樣品的精密度大小。

 

2.結(jié)果與討論

2.1干擾及消除

明膠消解溶液中有各種物理干擾和背景干擾，用原子吸收直接檢測(cè)時(shí)會(huì)造成含量過高或過低，本實(shí)驗(yàn)使用氘燈扣背景，去除背景干擾，使用基體改進(jìn)劑提高靈敏度，保證了測(cè)試的準(zhǔn)確性和結(jié)果的重現(xiàn)性。

2.2檢測(cè)結(jié)果

樣品分析過程中，分別對(duì)9組樣品做平行試驗(yàn)，測(cè)出明膠中鉻的含量分別為：3.21、3.43、3.15、3.19、3.40、3.16、3.37、3.22、3.24μg/g

從測(cè)試結(jié)果來看，本文選用的樣品消解方法方便、快捷、測(cè)試結(jié)果重現(xiàn)性較好，適用于常規(guī)分析。