關(guān)鍵詞：原子吸收光譜儀；鉀含量；美析儀器www.macylab.com；AA1800C

 

引言:

    金屬鎢具有熔點高、蒸汽壓低、硬度大、比重大耐腐蝕性好等性能，在電子、化工、機械等領(lǐng)域具有極高的工業(yè)價值，而仲鎢酸銨（APT）是生產(chǎn)金屬鎢的重要原料，其純度直接影響金屬鎢的質(zhì)量。因而準(zhǔn)確的測定其雜質(zhì)含量，有比較重要的意義。本文介紹一種火焰原子吸收法直接測定仲鎢酸銨中雜質(zhì)元素鉀的方法。

1.實驗部分

1.1儀器及工作條件

   AA1800型原子吸收分光光度計（美析中國公司）；

   鉀空心陰極燈；

   儀器工作參數(shù)：波長766.5nm，電流4mA，狹縫0.2nm，燃燒器高度12mm,火焰為貧燃焰。

1.2 主要試劑

   硝酸（優(yōu)級純）；氫氟酸（優(yōu)級純）；鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；50%檸檬酸溶液（優(yōu)級純）；氯化銫（優(yōu)級純）

1.3樣品處理方法

   樣品處理方法： 準(zhǔn)確稱取1.0000g 的樣品，置于100ml的聚四氟乙烯燒杯中，加入適量的去離子水濕潤樣品，而后加入5mLHNO3，放在低溫電熱板上加熱，直至出現(xiàn)黃色塊狀物時，再加入2mL氫氟酸，繼續(xù)低溫加熱至溶解完畢，蒸至體積約3-4mL左右，加入50%檸檬酸溶液2mL，趕除過量的酸，冷卻后移入到50mL的塑料容量瓶中，再加入2%的的氯化銫溶液2mL，定容待測。同樣的方法消解7個樣品，作為平行試驗，并且用同樣的消解方法做試樣空白。

1.4工作曲線

   儀器采用標(biāo)準(zhǔn)加入法校準(zhǔn)。以其中一個仲鎢酸銨樣品為例：分別移取1.3中消化液2mL與三個25mL容量瓶中，并加入鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使加入標(biāo)準(zhǔn)溶液鈉的濃度分別為0μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL；用超純水定容至刻度。另外，移取2mL空白溶液與25mL容量瓶中，用超純水定容至刻度。

1.5上機檢測

   用空白溶液標(biāo)定原子吸收光譜儀零點，測樣品溶液吸光度大小，取三次測量平均值，以加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和測得的樣品溶液吸光度做校準(zhǔn)曲線。

2.結(jié)果與討論

2.1干擾及消除

   仲鎢酸銨溶液中有各種物理干擾和背景干擾，用原子吸收法直接檢測時會造成含量過高或過低，本文采用加入氯化銫抑制鉀的電離，采用稀釋、標(biāo)準(zhǔn)加入法去除基體效應(yīng)等。保證了測試的準(zhǔn)確性和結(jié)果的重現(xiàn)性。

2.2檢測結(jié)果

   從測試結(jié)果來看，本文選用的樣品消解方法和測試方法和傳統(tǒng)的國標(biāo)檢測方法相比，更方便、快捷、測試結(jié)果重現(xiàn)性較好，適用于常規(guī)分析。

 

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