1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標準規(guī)定了飼料粗脂肪的測定方法。 本標準適用于各種單一、混合、配合飼料和預混料。 2 原理 索氏(Soxhlet)脂肪提取器中用乙醚提取試樣,稱提取物的重量,除脂肪外還有有機酸,磷脂,脂溶性維生素,葉綠素等,因而測定結(jié)果稱粗脂肪或乙醚提取物。 3 試劑 3.1 無水乙醚(分析純)。 4 儀器設(shè)備 4.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽。 4.2 分樣篩:孔徑0.45mm。 4.3 分析天平:感量0.0001g。 4.4 電熱恒溫水浴鍋:室溫~100℃。 4.5 恒溫烘箱:50~200℃。 4.6 索氏脂肪提取器(帶球形冷凝管):100或150mL。 4.7 索氏脂肪提取儀。 4.8 濾紙或濾紙筒:中速,脫脂。 4.9 干燥器:用氯化鈣(干燥級)或變色硅膠為干燥劑。 5 試樣的制備 選取有代表性的試樣,用四分法將試樣縮減至500g,粉碎至40目,再用四分法縮減至200g,于密封容器中保存。 6 分析步驟 6.1 仲裁法:使用索氏脂肪提取器測定 索氏提取器(4.6)應干燥無水。抽提瓶(內(nèi)有沸石數(shù)粒)在105±2℃烘箱(4.5)中烘干60min,干燥器(4.9)中冷卻30min,稱重。再烘干30min,同樣冷卻稱重,兩次 重量之差小于0.0008g為恒重。 稱取試樣1~5g(準確至0.0002g),于濾紙筒中,或用濾紙包好,放入105℃烘箱(4.5)中,烘干120min(或稱測水分后的干試樣,折算成風干樣重),濾紙筒應高于提取器(4.6)虹吸管的高度,濾紙包長度應以可全部浸泡于乙醚(3.1)中為準。將濾紙筒或包放入抽提管,在抽提瓶中加無水乙醚(3.1)60~100mL,在60~75℃的水浴(用蒸餾水)上加熱,使乙醚(3.1)回流,控制乙醚(3.1)回流次數(shù)為每小時約10次,共回 流約50次(含油高的試樣約70次)或檢查抽提管流出的乙醚(3.1) 揮發(fā)后不留下油跡為抽提終點。 取出試樣,仍用原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部收完,取下抽提瓶,在水浴上蒸去殘余乙醚。擦凈瓶外壁。將抽提瓶放入105±2℃烘箱(4.5)中烘干120min,干燥器(4.9)中冷卻30min稱重,再烘干30min,同樣冷卻稱重 ,兩次重量之差小于0.001g為恒重。 6.2 推薦法:使用脂肪提取儀(4.7)測定。依各儀器操作說明書進行測定。 7 測定結(jié)果的計算 7.1 計算見下式 粗脂肪(%)=〔(m2-m1)/m〕×100 式中:m── 風干試樣重量,g; m1── 已恒重的抽提瓶重量,g; m2── 已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量,g。 7.2 重復性 每個試樣取兩平行樣進行測定,以其算術(shù)平均值為結(jié)果。 粗脂肪含量在10%以上(含10%)允許相對偏差為3%。 粗脂肪含量在10%以下時,允許相對偏差為5%。
本標準規(guī)定了飼料粗脂肪的測定方法。
本標準適用于各種單一、混合、配合飼料和預混料。
索氏(Soxhlet)脂肪提取器中用乙醚提取試樣,稱提取物的重量,除脂肪外還有有機酸,磷脂,脂溶性維生素,葉綠素等,因而測定結(jié)果稱粗脂肪或乙醚提取物。
3.1 無水乙醚(分析純)。
4.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽。
4.2 分樣篩:孔徑0.45mm。
4.3 分析天平:感量0.0001g。
4.4 電熱恒溫水浴鍋:室溫~100℃。
4.5 恒溫烘箱:50~200℃。
4.6 索氏脂肪提取器(帶球形冷凝管):100或150mL。
4.7 索氏脂肪提取儀。
4.8 濾紙或濾紙筒:中速,脫脂。
4.9 干燥器:用氯化鈣(干燥級)或變色硅膠為干燥劑。
選取有代表性的試樣,用四分法將試樣縮減至500g,粉碎至40目,再用四分法縮減至200g,于密封容器中保存。
6.1 仲裁法:使用索氏脂肪提取器測定
索氏提取器(4.6)應干燥無水。抽提瓶(內(nèi)有沸石數(shù)粒)在105±2℃烘箱(4.5)中烘干60min,干燥器(4.9)中冷卻30min,稱重。再烘干30min,同樣冷卻稱重,兩次 重量之差小于0.0008g為恒重。
稱取試樣1~5g(準確至0.0002g),于濾紙筒中,或用濾紙包好,放入105℃烘箱(4.5)中,烘干120min(或稱測水分后的干試樣,折算成風干樣重),濾紙筒應高于提取器(4.6)虹吸管的高度,濾紙包長度應以可全部浸泡于乙醚(3.1)中為準。將濾紙筒或包放入抽提管,在抽提瓶中加無水乙醚(3.1)60~100mL,在60~75℃的水浴(用蒸餾水)上加熱,使乙醚(3.1)回流,控制乙醚(3.1)回流次數(shù)為每小時約10次,共回 流約50次(含油高的試樣約70次)或檢查抽提管流出的乙醚(3.1) 揮發(fā)后不留下油跡為抽提終點。
取出試樣,仍用原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部收完,取下抽提瓶,在水浴上蒸去殘余乙醚。擦凈瓶外壁。將抽提瓶放入105±2℃烘箱(4.5)中烘干120min,干燥器(4.9)中冷卻30min稱重,再烘干30min,同樣冷卻稱重 ,兩次重量之差小于0.001g為恒重。
6.2 推薦法:使用脂肪提取儀(4.7)測定。依各儀器操作說明書進行測定。
7.1 計算見下式
粗脂肪(%)=〔(m2-m1)/m〕×100
式中:m──
m1──
m2──
7.2 重復性
每個試樣取兩平行樣進行測定,以其算術(shù)平均值為結(jié)果。
粗脂肪含量在10%以上(含10%)允許相對偏差為3%。
粗脂肪含量在10%以下時,允許相對偏差為5%。