| 一、固相萃取裝置原理及特點(diǎn)   原理   固相萃取(Solid-Phase Extraction)簡稱SPE是一種被廣泛應(yīng)用且備受歡迎的樣品前處理技術(shù),就是利用固體吸附劑將樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。它在傳統(tǒng)的液—液萃取(LLE)基礎(chǔ)上采用物質(zhì)間相似作用的相似相溶原理并結(jié)合目前廣泛應(yīng)用的液相色譜(HPLC)和氣相色譜(GC)固定相基本知識發(fā)展而來。   在固相萃取過程中,固相對分析物的吸引力大于樣品母液,當(dāng)樣品通過SPE柱時,分析物被吸附在固體表面,其他組分則隨樣品母液通過柱子,*后用適當(dāng)?shù)娜軇⑵湎疵撓聛怼PE本身根據(jù)其原理可分為四種:反向SPE(RP—SPE),正向(NP—SPE),離子交換SPE(IE—SPE),和吸附SPE(Absorption)。在大多數(shù)情況下,固相萃取應(yīng)用于處理液體樣品,用來萃取、濃縮和凈化樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物;當(dāng)需要用于固體樣品時,須先把固體樣品處理為液態(tài)。   當(dāng)單個的SPE處理數(shù)量增加時,分析者的時效性就會變得頻繁和復(fù)雜,人為誤差極大的影響了處理樣品的重現(xiàn)性,不利于分析結(jié)果定量和定性工作。本公司引進(jìn)美國進(jìn)口技術(shù)支持,SPE多管真空固相萃取裝置(Vacuum Manifold)因應(yīng)而生,本公司HP-6019固相萃取裝置能同時批量處理多個SPE工作項目,且不會相互交叉感染,封閉一體化的防霧化觀察倉,使您的SPE工作進(jìn)度清晰明了。   儀器安裝調(diào)試步驟  ?、?小心地取出固相萃取裝置,輕放于工作臺上。  ?、?小心地取出SPE裝置上蓋板(輕拿輕放以免碰壞小管),將標(biāo)準(zhǔn)試管插入真空倉內(nèi)隔板孔中,然后,將上干蓋板蓋好,并保證蓋板下導(dǎo)流管與試管一一對應(yīng)好,蓋板方形密封圈與真空倉有很好的密封性。如果不易密封,可用橡皮箍箍緊,以增加密封性。  ?、?如果選購了獨(dú)立調(diào)節(jié)就要先將調(diào)節(jié)閥插入蓋板萃取孔中;  ?、?如果一次不需要做12或24個樣品,不用的萃取孔插上針管密閥;  ?、?如選購了獨(dú)立調(diào)節(jié)閥,將不用的萃取孔的調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到水平密封狀態(tài);  ?、?將固相萃取小柱插入到上蓋萃取孔中或閥孔內(nèi)(將調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到直立打開狀態(tài));用膠管連接萃取裝置和真空泵,擰緊壓力調(diào)節(jié)閥門;  ?、?將需要萃取的樣品或試劑分別注入到萃取柱中,啟動真空泵,則萃取柱中的樣品將在負(fù)壓力的作用下通過萃取柱流到下面的試管中。此時可通過調(diào)節(jié)減壓閥來調(diào)節(jié)控制液體流速。   (8) 待針管內(nèi)液體抽完后關(guān)閉真空泵,將富集柱從裝置上拔下,取下裝置上蓋板,拿出試管倒掉。  ?、?如不想用試管接液,可將試管架取出,放入合適大小的容器,**次萃取后取出倒掉。  ?、?再將干凈試管放入裝置,蓋好上蓋板,插好SPE小柱,用所需萃取溶劑加入針管,啟動真空泵,至液體抽干后關(guān)掉電源,取出試管備用。萃取制樣完畢。  ?、?將試管放入氮?dú)獯蹈蓛x中用氮?dú)獯祾邼饪s,制備完畢。  ?、?處理好試管中的溶劑,并將試管沖洗干凈以備再用。   ⒀ 為了節(jié)省SPE柱的使用成本,每次使用后,應(yīng)將SPE柱用淋洗液沖洗干凈,保證其填料的活性。 |