紅外光譜儀常規(guī)檢測和測量*常用的兩個(gè)方法是壓片法和衰減全反射法。衰減全反射又稱之為ATR，是一種重要的表面分析技術(shù)方法,可以在不制樣或簡單樣品處理后直接對(duì)樣品進(jìn)行分析。在ATR（衰減全反射）分析中紅外光經(jīng)樣品表面發(fā)生衰減全反射后到檢測器得到樣品的紅外光譜信息。使用ATR（衰減全反射）可以對(duì)固體、液體、粉末樣品等各種形態(tài)樣品進(jìn)行直接分析,不需要像透射分析那樣用溴化鉀進(jìn)行樣品稀釋、壓片。此外ATR方法目前在薄膜分析及高分子聚合物行業(yè)被廣泛應(yīng)用。

既然ATR法如此方便，為什么透射方法仍然是常用方法呢？透射法是傳統(tǒng)的紅外測樣方法，廣泛收錄于各種標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)中，但是只有部分標(biāo)準(zhǔn)收錄了ATR（衰減全反射）方法。目前，在制藥行業(yè)關(guān)于制藥原輔料鑒別《中國藥典??規(guī)定使用是透射法測樣，此外在藥包材的鑒別使用的是ATR（衰減全反射法）。此外還有部分標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的是透射法，下面一起來掌握紅外光譜儀透射法的操作流程。

透射法按照操作步驟分為四步：樣品制備—掃描背景—掃描光譜—軟件分析。而*考驗(yàn)實(shí)驗(yàn)人員技能的則是樣品制備的步驟。

樣品制備的常用材料是溴化鉀，在做紅外譜圖時(shí)用溴化鉀主要起到一個(gè)稀    釋劑的作用,因?yàn)榧t外光譜用于分析化學(xué)中的光譜區(qū)段是中紅外區(qū)，即波數(shù)4000~400cm-1的范圍內(nèi)。KBr在中紅外區(qū)沒有吸收，用它來壓片測定不會(huì)對(duì)樣品信號(hào)產(chǎn)生干擾。

溴化鉀制備

制備溴化鉀空白壓片

將研磨好的溴化鉀粉末均勻地放入模具的頂模與底模之間，小心放入柱塞。將樣品壓平，并輕輕向一個(gè)方向轉(zhuǎn)動(dòng)幾圈，使粉末分布均勻。然后把模具放入油壓機(jī)中，在10T/cm2左右的壓力下，放置1-2分鐘即可得到透明或均勻半透明的壓片。

溴化鉀壓片—液體樣品涂膜測試

壓片經(jīng)驗(yàn)分享:KBr盡可能干燥，多付出點(diǎn)耐心研磨，將研磨好的倒在—張白紙上，然后稍微折—下一次性倒入模具中，并讓粉末堆成中間高周邊低的尖錐形，然后再放模具直接壓(不用手輕壓旋轉(zhuǎn))。

壓好溴化鉀片是獲得高質(zhì)量紅外光譜儀圖的基礎(chǔ)。