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真空冷凍干燥機(jī)操作中的注意事項(xiàng)及故障判斷
　　直觀的說冷凍干燥就是把含有大量水分的物質(zhì)，預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體。然后在真空條件下使水蒸氣直接從固體中升華出來，而物質(zhì)本身留在凍結(jié)時(shí)的冰架子中。因此它干燥后體積不變、疏松多孔。整個(gè)干燥是在較低的溫度下進(jìn)行的。
二、凍干技術(shù)的應(yīng)用 
　　1.中藥材的加工與保鮮。凍干技術(shù)可用于中藥材的新型加工及活性保鮮。
　　2.現(xiàn)代中藥制劑。①中藥脂質(zhì)體及納米粒。液態(tài)脂質(zhì)體是一種混懸乳劑，性質(zhì)不穩(wěn)定，易發(fā)生凝聚、融合，并導(dǎo)致其包封**泄漏。脂質(zhì)體在液體狀態(tài) 下只能貯存幾周，使應(yīng)用受限。凍干技術(shù)使脂質(zhì)體等作為**載體的優(yōu)勢(shì)進(jìn)一步擴(kuò)大，既可單獨(dú)制備、儲(chǔ)存，可延長(zhǎng)**作用時(shí)間，降低其毒副作用，提高生物利用 度。②中藥凍干粉針。需要注射用的中藥復(fù)方或單方制成凍干粉針后成型性、水溶性均優(yōu)于傳統(tǒng)注射液，而且凍干粉針的穩(wěn)定性也大大提高。③中藥口服片劑。冷凍 干燥還可用于中藥口服片劑的制備。
　　3.西藥制劑。①西藥脂質(zhì)體。西藥制劑的冷凍干燥技術(shù)較為成熟，目前國(guó)內(nèi)較大型的制藥廠都有冷凍干燥設(shè)備，很多劑型(針劑、口服制劑、滴眼劑 等)都采用了冷凍干燥工藝，提高了藥品質(zhì)量和貯存期限。如克拉霉素、米非司酮、維甲酸等。②西藥凍干粉針。西藥制成凍干粉??，可藥品不變質(zhì)，適合長(zhǎng)期存 放;容易實(shí)現(xiàn)無菌化操作;定量準(zhǔn)確;復(fù)水性能好，如棓丙脂、阿莫西林鈉等。③其他劑型?？谇凰俦榔哂惺褂梅奖恪⒎謩┝繙?zhǔn)確、崩解迅速、對(duì)消化道刺激作用 小等優(yōu)點(diǎn)。凍干法制備的口崩片除具有上述優(yōu)點(diǎn)外，還可避免藥品因高溫而分解變質(zhì)，并且由于產(chǎn)品含水量低，微生物不易生長(zhǎng)繁殖，易于保存。
　　4.生物藥品。針對(duì)大多數(shù)生物藥品的化學(xué)、物理性質(zhì)不穩(wěn)定，凍干已被真空技術(shù)網(wǎng)實(shí)踐證明為一種非常有效的 手段。冷凍干燥在低溫下進(jìn)行，且處于高真空狀態(tài)，因此對(duì)于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用;干燥后的物質(zhì)疏松多孔，溶解迅速完全;凍干產(chǎn)品脫水徹底，可采取真空 或充氮?dú)獍b和避光保存，保質(zhì)期長(zhǎng)。
　　5.在食品工業(yè)中的應(yīng)用。*早的食品凍干技術(shù)與設(shè)備出現(xiàn)在1943年的丹麥。60年代德國(guó)、荷蘭等西歐國(guó)家首先應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)，隨后在日、美等國(guó)開始迅速發(fā)展。
三、真空冷凍干燥機(jī)操作中的注意事項(xiàng) 
　　1.在進(jìn)行干燥前，首先將樣品物質(zhì)進(jìn)行簡(jiǎn)單處理，使樣品形狀大小一致，松散平鋪在金屬盤上，或放在玻璃器皿和其他容器里，使厚度一致，一般厚度不大于2cm。
　　2.樣品容器要放在金屬板上，不要使容器互相疊壓，容器與金屬板不要有間隔。
　　3.由于各種樣品物質(zhì)性質(zhì)不同，所需的*低溫度，保持的時(shí)間也不同，一般含水量高的，營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)豐富，帶有特殊氣味的物體，都要求急速冷凍，以保持其營(yíng)養(yǎng)成分不被破壞并可保持原有的氣味。
　　4.在對(duì)樣品物質(zhì)進(jìn)行冷凍時(shí)，一般要求樣品冷凍到設(shè)定*低溫度之后并保持1～2h，方可開始抽真空進(jìn)行干燥處理，如果沒有凍實(shí)，樣品就會(huì)在真空的作用下發(fā)生破裂，如果樣品是液體物質(zhì)就會(huì)噴發(fā)冒出來，導(dǎo)致冷凍干燥失敗。
　　5.進(jìn)行凍干時(shí)，冷凝室溫度要保持在-40℃以下，真空泵要能保持住一定的真空度，一般壓強(qiáng)為0.1～0.3mbar之間。
　　6.樣品物質(zhì)冷凍干燥時(shí)，升華是關(guān)鍵階段，樣品室的層板不僅能產(chǎn)生冷而且還產(chǎn)生熱。層板溫度設(shè)定高，樣品獲得的熱量就多，升華干燥時(shí)間就短;板 層溫度設(shè)定低，樣品獲得的熱量就少，升華時(shí)間就長(zhǎng);層板溫度過高，產(chǎn)品獲得過多的熱量使產(chǎn)品發(fā)生迅速解凍，導(dǎo)致凍干失敗;層板溫度過低，產(chǎn)品得不到足夠的 熱量會(huì)延長(zhǎng)升華干燥時(shí)間。因此，板層的溫度設(shè)定是關(guān)鍵。要隨時(shí)觀察樣品物質(zhì)顏色的變化，隨時(shí)調(diào)整樣品室設(shè)定溫度，樣品室溫度在升華階段一般應(yīng)保持 20℃～-10℃，10～18h;*后為樣品完全干燥要將溫度升到0℃以上，并保持4～6h。
　　7.樣品物質(zhì)干燥完成時(shí)，樣品室溫度要升到(降到)室溫，首先關(guān)閉 真空泵 與樣品室，冷凝室之間的閥門，再關(guān)掉真空泵，慢慢地打開放氣閥，切不可一下全打開，以免干燥樣品被吹走。
　　8.每次開機(jī)前，要檢查制冷系統(tǒng)是否正常，真空泵油面是否在兩條紅線之間。
　　9.樣品物質(zhì)干燥完成后，請(qǐng)關(guān)掉總電源，完全打開放氣閥，同時(shí)放掉真空泵里的水，打開真空泵放油閥，首先放出的是真空泵里的水，直到放出油，然后從加油孔處補(bǔ)加 真空泵油 到兩個(gè)紅線之間的位置上。
四、系統(tǒng)常見故障、原因和排除方法 
1、 真空系統(tǒng) 
　?、僬婵斩炔桓?。產(chǎn)生原因：泵溫太高，可能是泵的閥片或內(nèi)腔刮傷磨損，轉(zhuǎn)子軸心產(chǎn)生位移造成單面磨損。泵油有問題：油位過低，密封不嚴(yán);油被污染 呈黃色;油位正常，油路不通，泵腔內(nèi)沒有保持適當(dāng)?shù)挠土?。泵本身漏氣：密封圈、氣針閥墊圈損壞或未壓緊，排氣閥片損壞，造成密封不好。進(jìn)氣口過濾網(wǎng)被堵 塞。排除方法：修復(fù)后重新裝配。加油;換油;檢查油路及油閥的進(jìn)油量。針對(duì)具體情況更換密封圈或閥片。拆下清洗。
②電機(jī)超負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)，泵運(yùn)轉(zhuǎn)中有異常雜音、噪聲，旋轉(zhuǎn)困難。產(chǎn)生原因：泵溫太高，可能是泵的閥片或內(nèi)腔刮傷磨損，轉(zhuǎn)子軸心產(chǎn)生位移造成單面磨損。彈簧 變形或斷裂，使旋片受力不均勻而發(fā)出沖擊聲。過濾網(wǎng)損壞，碎物落入泵內(nèi)。泵腔內(nèi)污染嚴(yán)重，零件銹蝕。泵腔軸和軸套配合過緊，造成潤(rùn)滑**。排除方法：修復(fù) 后重新裝配，更換彈簧，拆下清洗，換油，重新裝配，并疏通油路。
　?、勐┯?、噴油。產(chǎn)生原因：轉(zhuǎn)軸、油窗、放油孔等部位的密封圈損壞或裝配不正確。進(jìn)氣口壓強(qiáng)過高。油量過多，產(chǎn)生噴油。排氣蓋下面的擋油網(wǎng)裝反，引起噴油。排除方法：更換密封圈或重新裝配，設(shè)法減少進(jìn)油量，放出一部分油，重新裝配。
2、制冷系統(tǒng)
　?、匐妱?dòng)機(jī)啟動(dòng)不起來。產(chǎn)生原因：電源不通，電壓過低。排除方法：按說明書要求，接通電源，電壓正常，使有關(guān)觸頭復(fù)位即可。
　?、陔妱?dòng)機(jī)拖不動(dòng)。產(chǎn)生原因：由于制冷機(jī)負(fù)荷過大，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過電動(dòng)機(jī)的額定功率，致使壓縮機(jī)不運(yùn)轉(zhuǎn)或運(yùn)轉(zhuǎn)顯著減慢。排除方法：檢查三相是否有電，供電電壓是否正常。
　　③水壓力報(bào)警停機(jī)。產(chǎn)生原因：水冷凝器的冷卻水壓力低于水壓力繼電器的設(shè)定值，壓縮機(jī)自動(dòng)停機(jī)。排除方法：消警，檢查水管，恢復(fù)水壓力至正常，重新開啟壓縮機(jī)。
　?、苡蛪翰顖?bào)警停機(jī)。產(chǎn)生原因：回油不暢，造成壓縮機(jī)曲軸箱內(nèi)油位不夠，油泵吸不到油;油臟造成油泵過濾器堵塞;油壓差繼電器失靈。排除方法：更換新的油分離器。換油，并清洗油過濾器。更換新的油壓差繼電器。
　　⑤高壓報(bào)警停機(jī)。產(chǎn)生原因：制冷劑太多，排氣壓力高。冷卻水溫度高，流量不足或水冷凝器結(jié)垢。制冷管道低壓段有泄漏，吸入空氣。高壓排氣閥沒有 開足或損壞，造成排氣不暢。排除方法：放出部分制冷劑。使用冷卻水溫度、流量符合要求，清洗水冷凝器。制冷管路檢漏。高壓排氣閥開足或更換新閥。
　?、揠姍C(jī)熱保護(hù)停機(jī)。產(chǎn)生原因：系統(tǒng)回氣量不足，電機(jī)沒有得到充分冷卻。排除方法：調(diào)整膨脹閥，加大系統(tǒng)的循環(huán)量，使電機(jī)充分冷卻。檢查供液管路 是否發(fā)生堵塞(供液截止閥、干燥過濾器、電磁閥、膨脹閥前的濾網(wǎng))是否堵塞，如發(fā)生堵塞要相應(yīng)解決。檢查回氣管路和壓縮機(jī)的吸氣過濾器有無堵塞，有堵塞進(jìn) 行修復(fù)。檢查是否缺少制冷劑，如缺少制冷劑需補(bǔ)充。
　　⑦冷凝器性能變差。產(chǎn)生原因：冷凝器化霜不徹底，使傳熱性能變差。產(chǎn)品裝量超過設(shè)定值。制品升華加熱量過大，升華過快。排除方法：化霜徹底，把水排放干凈。不要超過*大捕水量。放慢加溫速度。
　?、嘀评淞坎蛔慊驘o制冷量。產(chǎn)生原因：膨脹閥開啟過大，此時(shí)擱板或水汽凝結(jié)器溫度沒有下降至設(shè)定值，而壓縮機(jī)結(jié)霜嚴(yán)重。膨脹閥開啟過小，此時(shí)溫度 降不下去，但壓縮機(jī)溫度很高，吸氣閥處不結(jié)霜，吸氣壓力與擱板或水汽凝結(jié)器所對(duì)應(yīng)的蒸發(fā)溫度比擱板或水汽凝結(jié)器的溫度低很多。制冷系統(tǒng)堵塞不暢，如過濾器 堵塞、閥門未開啟、電磁閥失靈、膨脹閥堵塞等。制冷劑充灌不足，此時(shí)溫度降不下去，且吸氣壓力低，吸氣閥處不結(jié)霜。壓縮機(jī)閥板上部或汽缸下部的紙墊被擊穿 或破裂，或壓縮機(jī)吸、排氣閥片破碎。排除方法：調(diào)節(jié)膨脹閥。疏通制冷系統(tǒng)更換零部件。充注制冷劑。更換紙墊或閥片。
3、循環(huán)系統(tǒng)
　?、賹?dǎo)熱油壓力低。產(chǎn)生原因：導(dǎo)熱油中有空氣。排除方法：開啟循環(huán)泵、有軟管一端連接在導(dǎo)熱油排氣口，一端與平衡桶連接，打開排氣閥，排盡管路中的空氣。
　?、趯?dǎo)熱油進(jìn)出口溫差大。產(chǎn)生原因：導(dǎo)熱油流量不足(導(dǎo)熱油性能下降循環(huán)泵性能下降)。測(cè)溫探頭有故障。有空氣混入導(dǎo)熱油。排除方法：換導(dǎo)熱油，修循環(huán)泵。更換溫度探頭。排空氣。
　?、垩h(huán)泵切換。產(chǎn)生原因：壓力不穩(wěn)定。循環(huán)泵已損壞。壓力繼電器已損壞。排除方法：排空氣。更換或修理循環(huán)泵。換修或修理繼電器。
　　真空冷凍干燥機(jī)的常見故障及其排除是一項(xiàng)基礎(chǔ)性工作，設(shè)備的正常運(yùn)轉(zhuǎn)和使用壽命的延長(zhǎng)會(huì)為企業(yè)創(chuàng)造更多效益。

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