1. 試劑準備：
(A) 硫酸（比重1.84）
(B) NaOH溶液：400gNaNaOH溶于1000mlH2O中
(C) 2%H3BO3
(D) 0.1NHCL
(E) 催化劑：硒粉（定氮高效催化劑）或硒+無水硫酸鈉（1:1000）
(F) 指示劑：0.1%甲基紅+0.5%溴甲酚氯（1:1）
2. 樣品消化
1. 稱取經(jīng)粉碎通過40-60目/寸試樣0.5g-1g（視含氮量而定）無損地置入已洗滌烘干的試管中加催化劑一片和10ml硫酸。
① 取出消化爐，把消化架拿出，往消化爐上放好，對準每一個孔。取出消化管，把消化管插在消化架里，每個孔插一支。
② 拆開一根排污管，并套上四個密封圈（在塑料袋里），把套上密封圈的排污管往消化管上裝，并且按住排污管把消化管擰半圈，擰緊。
③ 取出一個抽氣三通（在塑料袋里），把三通接在排污管上，一個三
通接一根排污管，接水龍頭的那端在做樣品消化時，要打開水龍頭，水流調(diào)到合適流速，以防水進入消化管。
3.蒸餾
1、先安裝蒸餾器右側(cè)一排，共有六個孔：
① NaOH—直接接上橡膠管，插在準備好的溶液瓶中。
② H2O—直接接上橡膠管，插在蒸餾水中。
③ 冷卻水—直接接在水龍頭或低溫恒溫槽出水口上。
④ 排水閥—儀器在使用的開始要關(guān)上排水堵頭，否則蒸發(fā)爐里面的水漏掉，導致蒸汽不足。做完全部蒸餾后，再打開排水閥，排干蒸發(fā)爐的水。若長期使用，則不需要排掉。
⑤ 出水—直接接上橡膠管，和冷卻水起到循環(huán)作用，一進一出。
⑥蒸汽—可適當接一段橡膠管放置下水道，以防**。
2、全部接好，插上電源，進冷卻水，開總電源開關(guān)，設(shè)定好計時器的
加蒸餾水的時間，加堿延時時間，加堿工作時間，開工作開關(guān)，蒸餾水自動進入蒸發(fā)爐，到一定液位高度，儀器自動停止加水，進入加熱狀態(tài)。堿液會在設(shè)定好的延時時間段后，進入加堿狀態(tài)，并走完設(shè)定好的加堿時間。
3、放上消化冷卻后的消化管。扳下蒸餾消化托盤架，使消化管固定在蒸餾器托盤架上，待蒸汽開始進入消化管時，設(shè)定進堿的時間，開啟工作，注入已定量的50ml氫氧化鈉溶液。
4、在250ml三角燒瓶中加入2%H3BO3，50ml和2-3滴指示劑，將該瓶套在接收管上，并讓管口浸沉在H3BO3溶液中。
5、蒸汽發(fā)生爐內(nèi)蒸餾水經(jīng)過3-4分鐘加熱后，開始沸騰，迅速產(chǎn)生蒸汽進入消化管內(nèi)進行蒸餾，開始蒸餾樣品，蒸餾一個樣品需6-7分鐘，待接收瓶液面150ml左右時，將接收液下移，使接收管離開液面，用H2O沖洗出氣口，取下三角燒瓶，關(guān)閉工作開關(guān)，待滴定之用。如需做第2個樣品，直接放上第2個樣品，無需關(guān)閉電源。
6、如遇停電或其他原因使水位部上升并不能自動控制，關(guān)上工作開關(guān)，十分鐘后打開工作開關(guān)，就可以自動進水并進行加熱蒸餾。