国产精品久久久久久亚洲,国产成人无码午夜视频在线观看 ,国产福利一区二区三区在线观看,国产av第一次处破,厨房玩弄丝袜人妻系列国产电影

首頁(yè) >>> 成功案例 >

成功案例

甲醇原料水分含量的測(cè)定

1 方法原理
存在于樣品中的任何水份與已知當(dāng)量的KF試劑進(jìn)行定量反應(yīng)，I2氧化SO2需要定量的
水參加，以此來(lái)測(cè)定樣品中的水，此反應(yīng)為可逆反應(yīng)，加入吡啶可使反應(yīng)進(jìn)行完全，反應(yīng)式如下：
H2O+I2+SO2+3C5H5N→ 2C5H5N﹒HI+C5H5N﹒SO3
C5H5N﹒SO3+ROH → C5H5NH﹒OSO2OR
其反應(yīng)終點(diǎn)根據(jù)“永停法”來(lái)確定。 根據(jù)半電池反應(yīng)I2+2e=2I-，電解液中同時(shí)有I2及I-離子時(shí)，上述反應(yīng)可分別在兩電極上進(jìn)行，即在一個(gè)電極上I2被還原，而在另一電極上I-被氧化，因此溶液中有電流通過(guò)。如果只有I-而無(wú)I2則溶液中無(wú)電流通過(guò)。因此當(dāng)卡爾費(fèi)休試劑與水反應(yīng)完畢后，微量的卡爾費(fèi)休試劑存在時(shí)，溶液中才有I2及I-同時(shí)存在，電流突然增大，儀器便指示終點(diǎn)。
 
2 試劑和材料
KF 試劑 
 
3 儀器和設(shè)備
3.1  水分儀
3.2  分析天平0.0001g
3.3  微量注射器
 
4 分析步驟
4.1  打開(kāi)儀器，按進(jìn)樣鍵吸取一定量的溶劑，打開(kāi)攪拌，開(kāi)始空白滴定。
4.2  當(dāng)儀器進(jìn)入準(zhǔn)備狀態(tài)，按開(kāi)始鍵加入樣品，輸入樣品重量，然后開(kāi)始滴定。滴定到終點(diǎn)直接讀取結(jié)果百分含量。
4.3  滴定因子的測(cè)定
         用5μL注射器取5μL水注入反應(yīng)器，進(jìn)行滴定劑滴定因子校正。
滴定因子計(jì)算：
T（mg/mL） =
m1 —— 標(biāo)定時(shí)加入水的質(zhì)量，mg
V —— 消耗的KF試劑的體積，mL
 
5 計(jì)算
微量水（ppm）=                 
T —— 滴定度,mg/mL
V —— 消耗的KF試劑的體積,mL
M —— 取樣量，g
 
6 結(jié)果表示
分析結(jié)果取兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值。重復(fù)性為：當(dāng)水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.02% ～0.1%范圍，兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的差值應(yīng)不大于其平均值的15%；當(dāng)水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.1%時(shí)，兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的差值應(yīng)不大于其平均值的10%(95%置信水平)。

滬公網(wǎng)安備 31011402005093號(hào)