BMI的合成方法按照脫水工藝條件不同可分為乙酸酐脫水法、熱脫水閉環(huán)法和共沸蒸餾脫水法三種。
1、乙酸酐脫水法
乙酸酐脫水法是以乙酸鈉或乙酸鎳作為催化劑,二元胺與MA在溶劑中反應(yīng)首先生成BMIA;然后以乙酸酐為脫水劑,BMIA脫水環(huán)化生成BMI。按照所用溶劑不同可分為DMF(N,N’一二甲基甲酰胺)法和丙酮法。
采用DMF法的優(yōu)點(diǎn)是中間產(chǎn)物BMIA可溶于DMF中,使反應(yīng)體系始終處于均相,從而有利于反應(yīng)順利進(jìn)行,并且反應(yīng)產(chǎn)率相對較高;其缺點(diǎn)是溶劑毒性較大、生產(chǎn)成本較高且產(chǎn)品質(zhì)量相對較差。
丙酮法的優(yōu)點(diǎn)是副反應(yīng)少、溶劑價格低廉且毒性低,缺點(diǎn)是BMIA從溶劑中呈固體析出、反應(yīng)不均勻、溶劑用量大且回收率較低。
2、熱脫水閉環(huán)法
熱脫水閉環(huán)法是20世紀(jì)90年代初開發(fā)出來的一種BMI合成法(主要以甲苯、二氯乙烷和DMF為混合溶劑,對甲苯磺酸鈉為脫水劑,在較高溫度下進(jìn)行脫水環(huán)化得到BMI)。此法優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)體系始終處于均相、產(chǎn)率高、三廢少且成本低,其缺點(diǎn)是脫水時間較長。
3、共沸蒸餾脫水法
共沸蒸餾脫水法(即甲苯法)是以甲苯為主溶劑,經(jīng)脫水環(huán)化后形成BMI。甲苯與水雖互不相溶,但兩者能形成共沸物,在反應(yīng)過程中閉環(huán)生成的水可通過蒸餾法去除。該法的優(yōu)點(diǎn)是蒸出的溶劑經(jīng)分離回收后可重復(fù)利用,而且水不斷蒸出的同時既加快了熱閉環(huán)反應(yīng)的進(jìn)度、減少了三廢,又提高了生產(chǎn)效率和降低了成本;其缺點(diǎn)是反應(yīng)體系不均勻。