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泡沫塑料吸附富集金的方法原子吸收測試
泡沫塑料吸附富集金的方法
(PF300)
原子吸收測試
(
3
)泡沫塑料吸附富集金的方法:
(
a
)
泡沫塑料的質(zhì)量及吸附量實(shí)驗(yàn):使用泡沫塑料吸附富集金的方法的*主要的因素實(shí)際就是泡沫塑料本身的質(zhì)量,也就是它的吸附能力的強(qiáng)弱。市場上出售的泡沫塑料種類繁多,貨源渠道復(fù)雜,型號品牌混亂,挑選較困難。曾實(shí)驗(yàn)證明:市場上的泡沫塑料有兩種品牌可以使用,一是聚氨醚型泡沫塑料,另一是聚氨酯型泡沫塑料。前者較后者吸附能力強(qiáng)一些。實(shí)際上銷售商也很少有人能搞清他出售的商品的品牌型號,市場出售的絕大多數(shù)是聚氨酯型泡沫塑料。所以不論品牌型號清楚與否都要仔細(xì)選購和作吸附(性能)量實(shí)驗(yàn),①選料:要挑選高密度、手感彈性較好、韌性較好、泡沫細(xì)密均勻、厚度
2
~
10mm
的泡沫塑料。②實(shí)驗(yàn):將選好的泡沫塑料取
0
。
2g
和
0
。
5g
各一塊,分別放入
300ml
具塞三角瓶中,各加
150ml
王水(
1
+
1
),
500mg
金標(biāo)準(zhǔn)溶液,加塞振蕩
30min
取出泡沫塑料分別測定含金量,回收率3
95
%(一般泡沫塑料的吸附容量較大
1g
泡沫塑料可吸附毫克量(
54.5~160mg/g
)的金)的泡沫塑料就可放心使用。同一張泡沫塑料板材吸附金的能力一般不會(huì)有太大的差別,例:孔雀綠光度法測定金,一般用泡沫塑料做的標(biāo)準(zhǔn)曲線,兩三個(gè)月都不會(huì)有明顯的變化。但在原子吸收光度法測定金時(shí),必須和試樣同時(shí)做標(biāo)準(zhǔn)曲線,這不是因?yàn)榕菽芰系奈侥芰Φ膯栴},而是其它許多綜合因素要求必須要做的(在測定時(shí)無論什么元素都要求和試樣同批同次做標(biāo)準(zhǔn)曲線,即是同一元素也**不能使用上次的標(biāo)準(zhǔn)曲線)。
(
b
)
泡沫塑料的預(yù)處理:提出的方法很多,例:蒸餾水煮、稀酸處理等等。筆者曾經(jīng)做過對照試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)干凈的泡沫塑料沒有經(jīng)任何處理直接使用,它的吸附能力并不比經(jīng)過一番處理的差,反而是處理不當(dāng)?shù)呐菽芰衔铰氏陆?。所以只要泡沫塑料是干凈的未被污染無需處理。如被油泥污染嚴(yán)重的*好不要使用,污染很輕的可將污染處剪去,使用未被污染的部分。污染的泡沫塑料洗凈后能否使用一定要做吸附試驗(yàn),必須回收率(或稱吸附率)達(dá)到3
95
%才能放心使用。
(
c
)
泡沫塑料吸附的條件:泡沫塑料吸附金的機(jī)理有一些論文報(bào)道,初步認(rèn)為是泡沫塑料的極性基團(tuán)的吸附作用與氨基離子的交換作用。理論上雖還不成熟,但并不妨礙它的使用。
①
酸度:這一點(diǎn)是眾說紛紜不一致,筆者曾將
10
~
30
%的王水,逆王水、鹽酸等作對照,吸附能力都能達(dá)到3
95
%,沒有明顯的差別。似逆王水或加了
H2O2
或
KMnO4
的王水的吸附能力強(qiáng)些,無疑這些試劑加入會(huì)促進(jìn)金的溶解。一般應(yīng)控制王水濃度(體積百分濃度)ρ(王水)=
10
~
30
%的范圍里,筆者試驗(yàn)證明王水濃度ρ(王水)
<10
%會(huì)導(dǎo)致吸附率下降測定結(jié)果偏低,王水濃度ρ(王水)
>40
%,泡沫塑料變黑導(dǎo)致吸附率下降測定結(jié)果偏低,在酸溶液中吸附后泡沫塑料片呈金黃到橘紅色,酸度太高泡沫塑料的顏色會(huì)呈深色或碳化的灰黑色影響吸附量,所以樣品溶解(操作方法與活性碳吸附同只是不需要硅膠凝聚和過濾)后,體積應(yīng)控制在
15
~
30ml
,這樣一不會(huì)干涸,又在加入
100
~
150ml
水后正好符合泡沫塑料吸附金的酸度要求。
②
溫度:
10
~
40
℃吸附量較理想,>
35
℃吸附量有所下降。
③
干擾元素:鎢、鉻被泡沫塑料吸附,需除去。大量的鉬、鐵會(huì)有干擾,而且酸度越大影響越大。
(
d
)
泡沫塑料吸附富集金的操作方法:
①
靜態(tài)泡沫塑料吸附富集金:將經(jīng)灼燒后的試樣轉(zhuǎn)入
300ml
具塞錐形瓶中,加
100ml
王水(濃度ρ(王水)=
50
%),于電熱板上加熱保持微沸溶解蒸發(fā)至剩余
20
~
30ml
溶液(一般需要約
1h
),水稀釋至
100
~
150ml
,加入
0.5~0.8g
泡沫塑料片,加塞震蕩
30min
(筆者試驗(yàn):室溫
10
~
40C
°時(shí),振蕩
25min
吸附率達(dá)到3
95
%的要求,冬季室溫
<5C
°時(shí)適當(dāng)延長振蕩時(shí)間)。取出泡沫塑料片,流水洗凈。
吸附金的泡沫塑料片經(jīng)灰化(吸附富集金的泡沫塑料應(yīng)該用流動(dòng)的水或自來水揉搓清洗干凈殘余酸和殘?jiān)V粉,現(xiàn)*新的灰化方法是無煙灰化:將洗凈的泡沫塑料殘水?dāng)D干,用一小張濾包住置
50ml
磁坩堝中,加
1
~
2ml
無水乙醇,進(jìn)入已升溫至
600
℃馬弗爐中點(diǎn)著明火,開啟爐門,讓火焰燃燒直至火焰燃盡,待無煙、無火焰時(shí)半開爐門繼續(xù)升溫至
650C
°保溫
30min
(檢查無黑色炭粒)即可。也可以先在電爐上點(diǎn)著火焰燃燒待火焰燃盡后,移入馬弗爐
650C
°保溫
30min
灰化完成。這樣克服了過去在灰化過程中放出異臭氣使環(huán)境得到改善,或因冒煙損失金,測定結(jié)果偏低的缺點(diǎn)。)后,可用王水溶解或于坩鍋中加入
1ml
鹽酸(ρ(
HCl
)=
40
%)及
3
滴,于沸水浴上浸取
10min
制備金測試溶液。
另外,可以將吸附富集金的泡沫塑料片,于硫脲或亞硫酸鈉等溶液中解脫,再進(jìn)一步測定金。例:將吸附富集金的泡沫塑料片,用流動(dòng)的水或自來水揉搓清洗干凈殘余酸和殘?jiān)V粉,擠盡水放入已盛有
25ml
硫脲溶液(ρ(硫脲)=
5g/L
)的
50ml
比色管中,加塞于沸水浴上解脫
25
~
30min
,取下。趁熱取出泡沫塑料片擠干棄去,溶液混勻冷卻至室溫,可用于原子吸收測定金。
(
e
)動(dòng)態(tài)泡沫塑料吸附富集金:
將泡沫塑料片引入活性碳動(dòng)態(tài)吸附柱中,與動(dòng)態(tài)活性碳吸附同樣進(jìn)行試液的過濾與吸附操作,濾渣留在濾紙上,濾液以
12ml/min
的速度通過泡沫塑料吸附柱(也可以泡沫塑料負(fù)載
TBP
等有機(jī)試劑的反相萃取色層柱),在同一柱上實(shí)現(xiàn)吸附與解脫的兩個(gè)操作(泡沫塑料吸附柱的吸附容量大,
1g
泡沫塑料可吸附數(shù)毫克金,一般泡沫塑料的使用量視金量多少而定,用量可在
0.1~1.0g
之間)。吸附后可用硫脲、亞硫酸鈉(銨)解脫
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