一、氣相色譜儀檢測醫(yī)療用品中環(huán)氧乙烷含量方法原理

　　

　　本方法采用頂空氣相色譜法，在氣相色譜儀進樣口前面增加一個頂空進樣裝置的一種色譜技術(shù)，由南京科捷分析儀器應(yīng)用研究所研制的GC589氣相色譜儀，將頂空進樣器與氣相色譜儀聯(lián)用的儀器。它利用被測樣品(氣-液和氣-固)加熱平衡后，取其揮發(fā)氣體部分進入氣相色譜儀。它專用于分析易揮發(fā)的微量成分，如對甲醇、乙醇等許多易揮發(fā)的有機溶劑類；不同季節(jié)的花香氣、香水類，帶有易揮發(fā)成分的***類；特殊氣味的蔬菜和調(diào)味品類等均可用它進行定量分析。醫(yī)療用品中的殘留溶劑的檢測解決方案是用頂空進樣器進樣用毛細管柱分離，氫火焰檢測器檢測其殘留溶劑含量，該方法操作簡單，效果好，效率高，是醫(yī)療器械的**質(zhì)量控制必備的檢測方案。

　　

　　環(huán)氧乙烷檢測方法引用標(biāo)準(zhǔn)及適用范圍

　　

　　本方法參照了GB/T16886.7-2001適用于醫(yī)療用品的**中，紗布類、塑料類醫(yī)療用品中的殘留物尤其是醫(yī)療器械的**，環(huán)氧乙烷**法應(yīng)用越來越廣泛。環(huán)氧乙烷的質(zhì)量對**效果有顯著影響，被**物品中殘留的環(huán)氧乙烷對患者和醫(yī)務(wù)人員的健康亦有危害。用于體外循環(huán)的醫(yī)療設(shè)備，環(huán)氧乙烷對人及動物的毒性高于四氯化碳和氯仿，和氨氣相似。環(huán)氧乙烷對眼、呼吸道有腐蝕性，可導(dǎo)致嘔吐、惡心、腹瀉、**、**抑制、呼吸困難、肺水腫等，還可出現(xiàn)肝、腎損害和溶血現(xiàn)象。皮膚過度接觸環(huán)氧乙烷液體或溶液，產(chǎn)生灼燒感，出現(xiàn)水皰、皮炎等，若經(jīng)皮膚吸收可能出現(xiàn)系統(tǒng)反應(yīng)。

 

1.范圍

　　

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的氣相色譜法。

　　

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)冰乙酸產(chǎn)品中甲酸含量的測定。

　　

　　2.方法提要

　　

　　工業(yè)冰乙酸中各組分在癸二酸/GDX103柱上分離，熱導(dǎo)檢測器檢測，乙酸乙酯為內(nèi)標(biāo)物，內(nèi)標(biāo)法定量。

　　

　　3.氣相色譜儀測定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量試劑和材料

　　

　　3.1氫氣：純度99.9%(V/V)。

　　

　　3.2試劑

　　

　　3.2.1甲酸：色譜純。

　　

　　3.2.2乙酸乙酯：色譜純。

　　

　　3.2.3冰乙酸：優(yōu)級純。

　　

　　3.2.4高錳酸鉀：分析純。

　　

　　3.2.5無水乙醇：分析純。

　　

　　3.2.6固定液：癸二酸。

　　

　　3.2.7載體：GDX103，孔徑0.18～0.25mm。

　　

　　4.工業(yè)冰乙酸中甲酸含量測定儀器

　　

　　4.1氣相色譜儀(湖南創(chuàng)特)。

　　

　　4.2檢測器：熱導(dǎo)檢測器。

　　

　　4.3記錄儀：滿量程為1mV，或色譜數(shù)據(jù)處理機。

　　

　　4.4色譜柱

　　

　　4.4.1柱管：1.5～2.0m，內(nèi)徑2～3mm的不銹鋼管或硼硅玻璃管。

　　

　　4.4.2填充物

　　

　　固定液：載體=7:100。

　　

　　涂漬固定液的方法：稱取0.28g癸二酸，置于200mL燒杯中，加約23mL無水乙醇溶解，然后加4.0g載體，使載體完全浸沒，稍加攪拌，在水浴上緩慢揮發(fā)溶液至干，然后移至100℃電熱恒溫干燥箱中干燥2h。

　　

　　4.4.3填充方法

　　

　　將色譜柱的出口端(接檢測器端)塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接漏斗，開啟真空泵，在輕輕地振動下裝入固定相，填充均勻，緊密。填充量約2g。再用玻璃棉塞好。

　　

　　4.4.4色譜柱老化

　　

　　將填充好的色譜柱安裝在色譜儀柱箱中，出口與檢測器斷開，于120℃老化8h以上，直至基線穩(wěn)定。

　　

　　4.5進樣器

　　

　　微量玻璃注射器：容量10μL，*小分刻度0.2μL。

　　

　　5.氣相色譜儀測定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量分析步驟

　　

　　5.1色譜儀操作條件

　　

　　按下列條件調(diào)整儀器，允許根據(jù)不同儀器做適當(dāng)變動，應(yīng)得到合適的分離度。

　　

　　5.1.1汽化室溫度：150℃。

　　

　　5.1.2檢測室溫度：150℃。

　　

　　5.1.3柱箱溫度：110℃。

　　

　　5.1.4橋電流：135mA。

　　

　　5.1.5載氣流速：50mL/min。

　　

　　5.2定量方法：內(nèi)標(biāo)法。

　　

　　5.2.1標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備

　　

　　5.2.1.1不含甲酸的冰乙酸：在1000mL冰乙酸試劑中加入1g高錳酸鉀，分解甲酸，然后再蒸餾，除去甲酸。

　　

　　5.2.1.2標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制：吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清潔、干燥的4～5個磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸標(biāo)準(zhǔn)樣品、乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)樣品(加入量多于甲酸，使兩組分峰面積接近)，用增量法依將稱量，**至0.0002g，混勻。測定時配制。

　　

　　5.2.2校正因子的測定

　　

　　待儀器操作條件穩(wěn)定后，分別吸取5μ，各標(biāo)準(zhǔn)樣品，進樣分析，**針使色譜柱飽和，待出峰完畢，計算校正因子。測定結(jié)果按置信度95%取舍，求出平均值，應(yīng)定期校準(zhǔn)校正因子。

　　

　　5.2.3校正因子計算

　　

　　甲酸的相對校正因子fi按式(1)計算：

　　

　　As?mi

　　

　　fi＝-----

　　

　　Ai?mi

　　

　　式中：fi--甲酸與內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的質(zhì)量相對校正因子；

　　

　　As--甲酸乙酯的峰面積，cm2；

　　

　　mi--甲酸標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量，g；

　　

　　Ai--甲酸的峰面積，cm2。

　　

　　5.3試驗

　　

　　5.3.1試樣的制備

　　

　　吸取10mL樣品于具塞小三角瓶中稱量，**至0.0002g，加入10μL內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯(或與甲酸峰面積相當(dāng)?shù)牧?稱量，**至0.0002g，混勻樣品。

　　

　　5.3.2進樣

　　

　　待儀器操作條件穩(wěn)定后進行分析。先進一針樣品，使色譜柱飽和，然后再進兩針樣品分析。進樣量為5μL(或根據(jù)樣品中甲酸含量多少確定)。

　　

　　6.色譜圖和相對保留時間

　　

　　6.1色譜圖(略)

　　

　　空氣；2-水 醛；3-甲酸；4-乙酸乙酯；5-乙酸

　　

　　6.2相對保留時間

　　

　　各組分在色譜柱，(癸二酸/GDX-103)上相對保留時間見表1

　　

　　表1相對保留時間

　　

　　峰序組分名稱相對保留時間

　　

　　1空氣0

　　

　　2水 醛0.07

　　

　　3甲酸0.70

　　

　　4乙酸乙酯1.00

　　

　　5乙酸1.30

　　

　　7.氣相色譜儀測定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量分析結(jié)果的表述

　　

　　以質(zhì)量百分數(shù)表示的甲酸含量X1，按式(2)計算，或用數(shù)據(jù)處理機計算效果：

　　

　　Ai?fi?ms

　　

　　X1=------×100……………………………(2)

　　

　　An?m

　　

　　式中：X1--試樣中甲酸百分含量，%；

　　

　　ms--加入內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的質(zhì)量，g；

　　

　　Ai--甲酸峰面積，cm2；

　　

　　fi--甲酸與內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的質(zhì)量校正因子；

　　

　　An--內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的峰面積，cm2

 

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