造成灰分測定誤差的主要因素有三個：

①黃鐵礦氧化程度；②碳酸鹽（主要是方解石）分解程度；③灰中固定的硫的多少。

為了測得可靠的灰分產(chǎn)率，就必須使黃鐵礦氧化完全，方解石分解完全，以及三氧化硫和演化鈣間的反應(yīng)降低　　到*低程度，為此可采取以下措施“

（一）、采用慢速灰化法，使煤中硫化物在碳酸鹽分解前就完全氧化并排出，避免硫酸鈣的生產(chǎn)；

（二）、灰化過程中始終保持良好的通風(fēng)狀態(tài)，是硫氧化物一經(jīng)生成就即使排出，因此要求馬弗爐裝有煙囪，在爐門上有通風(fēng)眼，或?qū)t門開啟一小縫使?fàn)t內(nèi)空氣可自然流通；

（三）、煤樣在灰皿中要鋪平，一避免局部過厚，一方面避免燃燒不完全，另一方面可防止底部煤樣中硫化物生

成的二氧化硫被上部碳酸鹽分寫生產(chǎn)的氧化鈣固定；

（四）、在足夠高（﹥800℃）的溫度下灼燒足夠長的時間，以保證碳酸分解及二氧化碳完全驅(qū)出。

5、緩慢灰化法的測定程序是根據(jù)什么制定的？

實驗證明，煤中黃鐵礦和有機(jī)硫在500℃以前就基本上氧化完全，而碳酸鈣從500℃開始分解到800℃分解完全，椐此，GB211《煤的工業(yè)分析方法》中規(guī)定了如下緩慢灰化程序；煤樣放入冷馬弗爐，在30min內(nèi)有室溫逐漸加熱到500℃（使煤樣逐漸灰化、防止爆燃），在500停留30min(使有機(jī)硫和硫化鐵充分氧化并排除)，然后在將爐溫升到815±10℃并保持1h(使碳酸鈣分解完全)。

 

7、測定煤的揮發(fā)分產(chǎn)率應(yīng)注意哪些問題？

為獲得可到的揮發(fā)分結(jié)果，必須注意一下問題：

一、測定溫度應(yīng)嚴(yán)格控制在900±10℃，為此必須：

（一）、定期對熱電偶及毫伏計進(jìn)行校正，校正和使用熱電偶時，其冷端應(yīng)放入冰水或?qū)⒘泓c調(diào)到室溫，或采用冷端補(bǔ)償器；

（二）、定期測量馬弗爐的恒溫區(qū)，裝有煤樣的坩堝必須放在馬弗爐恒溫區(qū)。

二、裝有煤樣的坩堝放入馬弗爐后，爐溫應(yīng)在3min內(nèi)恢復(fù)到900±10℃，為此必須：

（一）、馬弗爐應(yīng)經(jīng)常驗證其溫度恢復(fù)速度是否符合要求，或應(yīng)手動控制以保證符合上述要求；

（二）、每次試驗*好放同樣數(shù)目的坩堝，以保證坩堝及其支架的熱容量基本一致。

三、總加熱時間（包括溫度恢復(fù)時間）要嚴(yán)格控制在7min.;

四、要使用符合GB211規(guī)定的坩堝，坩堝蓋子必須配合嚴(yán)密。

五、要用耐熱金屬做的坩堝架，它受熱時不能掉皮，若沾在坩堝上影響測定的結(jié)果。

六、坩堝從馬弗爐取出后，在空氣中冷卻時間不宜過長，以防焦渣吸水

 

89、測定揮發(fā)分后發(fā)現(xiàn)坩堝蓋上有灰白色的物質(zhì)是怎么回事？應(yīng)如何米面這種現(xiàn)象？

坩堝蓋上的灰白色物質(zhì)是煤樣氧化而生成的，它會使揮發(fā)分測定值偏高，這種氧化現(xiàn)象主要是由于坩堝蓋子不嚴(yán)，空氣侵入坩堝內(nèi)而引起的。對于煙煤，特別是高揮發(fā)分煤并不嚴(yán)重，因為大量揮發(fā)分往外逸出會阻止空氣侵入，特別是高揮發(fā)分煤等低揮發(fā)分物質(zhì)，氧化作用可能嚴(yán)重一些，此時可以在煤樣中加入幾滴揮發(fā)性液體（如苯等），加熱時揮發(fā)性液體揮發(fā)并往坩堝外逸出從而空氣侵入。

 

10、馬弗爐恒溫區(qū)應(yīng)如何測定？

將一只熱電偶插入馬弗爐，使其熱結(jié)點位于爐膛中心作為基準(zhǔn)，另將一只或樹只熱電偶插入爐膛作為測量電器。將馬弗爐加熱到使用溫度（900℃或815℃），并根據(jù)基準(zhǔn)電偶指示，用控溫儀將爐溫穩(wěn)定在此溫度下，將測量電偶沿前后、左右和上下方向移動，移動距離視馬弗爐溫度梯度而定，梯度小時距離可大些，梯度大時距離小些，一般每次移動1～2cm,每移動一次在**溫度下恒溫3～5min后，讀取測量電偶毫伏指示的溫度，*后根據(jù)各測定點溫度，找出馬弗爐恒溫區(qū)。