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技術(shù)文章

飼料中三聚氰胺的測(cè)定
飼料中三聚氰胺的測(cè)定
1　范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高效液相色譜法（HPLC）和氣相色譜質(zhì)譜法（GCMS）測(cè)定飼料中三聚氰胺的方法。高效液相色譜法為篩選法，氣相色譜質(zhì)譜法為確證法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料，預(yù)混料、濃縮飼料、飼料添加劑、植物性蛋白粉、寵物飼料中三聚氰胺的測(cè)定，方法*低定量限高效液相色譜法和氣相色譜質(zhì)譜法分別為2.0mg/kg和0.05mg/kg，高效液相色譜的*低檢測(cè)濃度分別為0.5mg/kg。
2　規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
**法 高效液相色譜法
3　原理
試樣中的三聚氰胺用1％三***提取，離心后取部分提取液，用陽離子交換柱凈化，洗脫物用具有二極管陣列檢測(cè)器的高效液相色譜儀進(jìn)行定量。
4　試劑與材料
除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?。水為蒸餾水，色譜用水符合GB/T 6682**用水的規(guī)定。
4.1 甲醇：色譜純。
4.2 乙睛：色譜純。
4.3 氨水。
4.3 陽離子交換柱(SPE柱)：60mg，3mL或150mg，6mL。
4.4 1％三***：稱取10g三***溶解于1000mL水中。
4.5 5％氨化甲醇：量取5mL氨水，溶解于100mL甲醇中。
4.6乙酸鉛溶液（ρ（PbAc2）=22g/L）：取22g乙酸鉛用約300mL水溶解后定容至1L。
4.7 m，有機(jī)相m濾膜：0.45
4.8 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品（﹥99.0％）
4.9標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1mg/mL）：稱取100mg（**到0.1mg）的標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇/水（2:8，V:V）溶解并定容于100mL容量瓶中。
4.10 標(biāo)準(zhǔn)工作液：標(biāo)準(zhǔn)工作液按照需要逐級(jí)稀釋配制。
5 儀器與設(shè)備
5.1 高效液相色譜儀，配有二極管陣列檢測(cè)器。
5.2 離心機(jī)：10000rpm
5.3 渦旋混合器
5.4 氮吹儀
5.5 固相萃取裝置
5.6 高速勻質(zhì)器
5.7 索式提取器
6 測(cè)定步驟
6.1 提取
6.1.1 植物蛋白和飼料中三聚氰胺的提取
稱取5.0g樣品，準(zhǔn)確加入48ml1％的三***溶液，加入2mL飽和醋酸鉛溶液。搖勻，超聲提取20min。取提取液約30mL轉(zhuǎn)入離心管，在10000rpm離心機(jī)上離心5min。
6.1.2 寵物飼料中三聚氰胺的提取
稱取5.0g樣品，在索式提取器中用乙醚回流6h去除脂肪。脫脂殘?jiān)鼫?zhǔn)確加入48ml1％的三***溶液，加入2mL飽和醋酸鉛溶液。搖勻，超聲提取20min。取提取液約30mL轉(zhuǎn)入離心管，在10000rpm離心機(jī)上離心5min。
6.2 凈化
  m濾膜，濾液用于液相色譜測(cè)定。m MCX柱活化和上樣：分別用3ml甲醇，3ml水活化MCX柱，準(zhǔn)確移取10mL離心液分次上柱。再用3ml水和3ml甲醇洗滌MCX柱，抽近干后用5％氨化甲醇溶液（4.5）3ml洗脫。洗脫液于氮吹儀上50℃氮吹至干，用2+8甲醇水定容，過0.45
6.3 測(cè)定
6.3.1液相色譜條件
m；m4.6mm(i.d)，5´色譜柱：C8柱，150
柱溫：室溫
流動(dòng)相：10+90（乙腈：10mM庚烷磺酸鈉，10mM檸檬酸緩沖液）
檢測(cè)波長(zhǎng)：240nm
Lm進(jìn)樣量：20
根據(jù)試樣中被測(cè)物的含量情況，選取響應(yīng)值適宜的標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行色譜分析，按照保留時(shí)間和二極管陣列的紫外光譜進(jìn)行定性，標(biāo)準(zhǔn)工作液應(yīng)有五個(gè)濃度水平。標(biāo)準(zhǔn)工作液和待測(cè)樣液中三聚氰胺的響應(yīng)值應(yīng)在儀器線性響應(yīng)范圍內(nèi)。
6.4        結(jié)果計(jì)算和表述
按照下式計(jì)算試樣中三聚氰胺的含量：

式中：
W－試樣中三聚氰胺的含量，單位為毫克每公斤（mg/kg）；
V－樣品*終定容體積，單位為克（g）；
g/L）；mc－由標(biāo)準(zhǔn)曲線而得的樣液中三聚氰胺的含量，單位為微克每升（
m－試樣量，單位為克（g）。
n — 稀釋倍數(shù)。

6.5 結(jié)果表示
平行測(cè)定結(jié)果用算術(shù)平均值表示，???果保留三位有效數(shù)字。

7重復(fù)性
在同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作人員使用同一儀器完成的兩個(gè)平行測(cè)定的相對(duì)偏差不大于10%

氣相色譜－質(zhì)譜法（確證法）
8 方法提要
試樣中的三聚氰胺用1％三***提取，用陽離子交換柱凈化，用BSTFA衍生化，用氣相色譜-質(zhì)譜進(jìn)行定性和定量分析。
9 試劑和材料
衍生化試劑：N,O-雙**基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）
其他同5
10 儀器和設(shè)備
氣相色譜-質(zhì)譜，其它同6
11 分析步驟
前處理同6.1和6.2
11.1 衍生化
L的BSTFA，混勻，在70℃衍生30min。同時(shí)用三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)系列做同步衍生。mL的吡啶和200m將6.2的凈化液吹干，加入200
測(cè)定
11.2 氣相色譜－質(zhì)譜條件
柱子：DB-5MS柱
載氣：He 流速: 1.3 ml/min 平均線性速度: 35 cm/sec 壓力: 17.5 psi (initial)模式:恒流
進(jìn)樣：不分流或分流進(jìn)樣 (1:20)，進(jìn)樣體積為1µl，進(jìn)樣溫度: 250ºC
升溫程序：起始溫度為75ºC，持續(xù)1.0 min，以30ºC/min升溫至300ºC，保持2.0min。傳輸線溫度為280ºC。
運(yùn)行時(shí)間:  10.5 min
質(zhì)譜條件：質(zhì)量范圍: 40-450 amu
掃描模式：全掃描 (Electron Ionization)
溶劑延遲:  4.2 min (splitless); 3.8 min (split)
四極桿: 150ºC
離子源: 230ºC
監(jiān)測(cè)離子：特征離子 171，99，73；分子離子：327，342
11.3 定性定量方法
定性方法：樣品與標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于0.5%。特征離子基峰百分?jǐn)?shù)與標(biāo)準(zhǔn)品相差不大于20％。
定量方法：選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）法計(jì)算峰面積，單點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn)法定量。
12 結(jié)果結(jié)算和表述
按照下式計(jì)算試樣中三聚氰胺的含量：

式中：
W－試樣中三聚氰胺的含量，單位為毫克每公斤（mg/kg）；
V－樣品*終定容體積，單位為克（g）；
g/L）；mc－由標(biāo)準(zhǔn)曲線而得的樣液中三聚氰胺的含量，單位為微克每升（
m－試樣量，單位為克（g）。
平行測(cè)定結(jié)果用算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
13 允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩個(gè)平行測(cè)定的相對(duì)偏差不大于20％。

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