消解

濕式消解法

1.硝酸消解法（對于較清的水溶液樣品）

2.硝酸-高氯酸消解法（消解含難氧化有機物的樣品）

3.硝酸-硫酸消解法（硝酸：硫酸=5：2，常加入少量過氧化氫）

4.硫酸-磷酸消解法（有利于測定時消除Fe³⁺等離子的干擾）

5.硫酸-高錳酸鉀消解法（常用于測定汞的水溶液樣品）

6.硝酸-過氧化氫消解法：有人用該方法消解生物制品測定氮、磷、鉀、硼、砷、氟等元素

7.多元消解方法：需采用三元以上酸或氧化劑消解體系。

干灰化法（高溫分解法）

1.灰化法分解樣品不使用或使用少量化學試劑，并可處理較大稱量的樣品，故有利于提高測定微量元素的準確度。

2.灰化溫度一般為450～550℃，不宜處理測定易揮發(fā)組分的樣品，灰化所用用時間也較長。

3. 根據(jù)樣品種類和待測組分的性質(zhì)不同，選用不同材料的坩堝和灰化溫度。常用的有石英、鉑、銀、鎳、鐵、瓷、聚四氟乙烯等性質(zhì)的坩堝。原則是坩堝不與樣品發(fā)生反應(yīng)并在處理溫度下穩(wěn)定。

4.通?；一飿悠凡患悠渌噭?，但為促進分解，抑制某些元素揮發(fā)損失，常加適量輔助灰化劑。樣品灰化完全后，經(jīng)稀硝酸或鹽酸溶解供分析測定。

提取與富集

㈠提取方法

1.振蕩提取法（蔬菜、水果、糧食）

2.組織搗碎提取（從動植物組織中提取有機污染物）

3.索氏提?。ǔＳ糜谔崛∩锛巴寥罉悠分械霓r(nóng)藥、石油類、苯肼芘等有機污染物質(zhì)）

㈡揮發(fā)和蒸發(fā)濃縮

揮發(fā)分離法是利用某些組分揮發(fā)度大或?qū)⒂麥y組分轉(zhuǎn)變成易揮發(fā)物質(zhì)，然后用惰性氣體帶出而達到分離的目的。

蒸發(fā)濃縮是指在電熱板上或水浴中加熱水樣，使水分緩慢蒸發(fā)，達到縮小水樣體積，濃縮欲測組分的目的。

㈢蒸餾法

利用水樣各組分具有不同的沸點而使其彼此分離；測定水樣中的揮發(fā)酚、氰化物、氟化物時均需先在酸性介質(zhì)中進行預(yù)蒸餾分離；蒸餾具有消解、富集和分離三種作用。

㈣離子交換法

利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)進行分離。離子交換劑可分為無機離子交換劑和有機離子交換劑（離子交換樹脂）

㈤共沉淀法

溶液中一種難溶化合物在形成沉淀的過程中，將共存的某些痕量組分一起載帶出來的現(xiàn)象。共沉淀的原理基于表面吸附，形成混晶，異電核膠態(tài)物質(zhì)相互作用及包藏等。

1.利用吸附作用的共沉淀分離：常用載體有Fe（OH）3、Al(OH)3、Mn（OH）2及硫化物等。

2.利用生成混晶的共沉淀分離

3.用有機共沉淀劑進行共沉淀分離

㈥吸附法

利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種或數(shù)種組分吸附于表面，已達到分離的目的。常用的吸附劑有活性炭、氧化鋁、分子篩、大網(wǎng)狀樹脂等。被吸附富集于吸附劑表面污染組分，可用有機溶劑或加熱解吸出來供測定。

㈦層析法

層析法分為柱層析法、薄層層析法、紙層析法等，吸附劑分為無機吸附劑和有機吸附劑。

㈧磺化法和皂化法

磺化法：利用提取液中的脂肪、蠟質(zhì)等干擾物質(zhì)能與濃硫酸發(fā)生磺化反應(yīng)，生成極性很強的磺酸基化合物，隨著硫酸層分離，而達到與提取液中農(nóng)藥分離的目的。

磺化法利用油脂等能與強堿發(fā)生皂化反應(yīng)，生成脂肪酸鹽而將其分離。

㈨低溫冷凍法

基于不同物質(zhì)在同一溶劑中的溶解度隨溫度不同而不同的原理來進行彼此分離。

㈩萃取法

原理：物質(zhì)在不同的溶劑相中分配系數(shù)不同，而達到組分的分離與富集。

常規(guī)液-液萃取的類型

有機物質(zhì)的萃?。悍蛛x在水相中的有機物質(zhì)易被有機溶劑萃取

無機物質(zhì)的萃取：先加入一種試劑，使其與水相中的離子態(tài)組分相結(jié)合，生成不帶電、易溶于有機溶劑的物質(zhì)，該試劑與有機相、水相共同形成萃取體系。

根據(jù)生成可萃取物類型的不同，可分為螯合物萃取體系、離子締合物萃取體系、三元絡(luò)合物萃取體系和協(xié)同萃取體系等。