GC2020氣相色譜測定乙二醇含量方法介紹
【應(yīng)用前言】乙二醇又名甘醇、1,2-亞乙基二醇,是無色無臭、有甜味的液體,有毒性,乙二醇能與水、丙酮互溶,在醚類中溶解度較小??捎脕砗铣蓽炀]等高分子化合物,還可用作薄膜、橡膠、增塑劑、剎車油等原料,又是常用的高沸點溶劑,其60%的水溶液的凝固點為- 40℃,所以可用作冬季汽車散熱器的防凍劑和飛機發(fā)動機的制冷劑等。近年來中國、東南亞等地區(qū)的滌綸纖維和瓶用聚酯的需求量快速增長,乙二醇的需求量也隨之大幅度上升,因此乙二醇的含量測定就顯得十分重要。當前實驗室的主要測定方法是用品紅亞硫酸法,變色酸法測定其酸度。本文采用氣相色譜測定乙二醇含量方法,以期為乙二醇的質(zhì)量控制和評價提供較科學的依據(jù)。
【執(zhí)行標準】氣相色譜測定乙二醇含量方法執(zhí)行標準《GB/T4649-2008 工業(yè)用乙二醇》
【分析原理】試樣通過微量注射器注入,并被載氣帶入色譜柱,使各組分得到分離,用氫火焰離子化檢測器檢測。 采用外標法計算二乙二醇和三乙二醇的含量。
【樣品處理】取一定體積反應(yīng)液,1000 r/min下離心5min,準確移取上清液1.00mL于5 mL容量瓶中并加入1.00mL內(nèi)標,乙酸定容后,備用。
【儀器配置】
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產(chǎn)品名稱
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配置
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數(shù)量
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氣相色譜儀
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GC-2020配(FID+SPL分流/吹掃)
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1臺
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色譜柱
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極性毛細管柱(25m×0..25mm)
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1支
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數(shù)據(jù)處理
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N2000色譜工作站
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1套
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外部氣源
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NHK-3氮氫空發(fā)生器一體機
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1套
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電腦
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品牌電腦 xp系統(tǒng)
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1臺
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試劑
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乙二醇含量大于99.5%
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【色譜條件】進樣口為:SPL,柱溫:200℃;分流比為50:1;載氣:高純N2(純度99.999%)
【儀器特點】
全微機化按鍵操作,5.7寸大屏幕13行液晶中文顯示,人機對話方式,操作方便。
全新集成數(shù)字電子電路,控制精度高,性能穩(wěn)定可靠,高精度控溫每秒50次,精度可達0.1℃。
大柱箱體積:300*280*180 ,*大程度容納多根色譜柱和兩根100米0.53的毛細柱。
引進國外進樣口設(shè)計,解決進樣歧視;雙柱補償功能不僅解決升溫帶來的程序漂移,而且減去背景噪音的影響,可以得到更低的*小的檢測限。
智能后開門系統(tǒng),雙門設(shè)計,無級可變進出風量,縮短了程序升/降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時間;加熱爐系統(tǒng):(溫度范圍)環(huán)境溫度+5℃~400℃。由用戶決定加熱爐溫度平衡時間。
可同時安裝三個進樣器,三個檢測器,解決客戶復雜樣品的分析問題。
絕熱效果更好:柱箱、汽化、檢測均為300度時,外箱及頂蓋*熱點只有40度,提高實驗速率,保障使用人**。
可選配加裝自動/手動六通進樣閥、頂空進樣器、熱解析進樣器、裂解爐、甲烷轉(zhuǎn)化爐等擴展裝置,方便解決特殊樣品的分析。
具有開機自檢功能,故障顯示,自動保護,瞬間斷電保護,抗干擾能力強。
【總結(jié)】經(jīng)實驗,氣相色譜測定乙二醇含量方法采用極性毛細管柱,F(xiàn)ID氫火焰離子化檢測器,以面積歸一法進**相色譜定量分析,采用程序升溫,在15min內(nèi)能夠準確的測定樣品中乙二醇及雜質(zhì)含量。該方法精密度高,重現(xiàn)性好,簡單可靠,適合乙二醇合成工藝優(yōu)化和樣品的質(zhì)量控制以及生產(chǎn)過程中大量樣品快速定量測定的要求,可大大提高生產(chǎn)分析效率。

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