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用熱重分析測定復合材料的纖維含量
用熱重分析測定復合材料的纖維含量
目的
 
用熱重分析測定復合材料中纖維材料的含量－質(zhì)量控制應用。
為了改善力學和熱學性能，經(jīng)常用不同類型的材料填充或增強樹脂。
有機填料和增強材料(例如木粉)可以提高塑料的韌性。添加纖維能使
剛度和結(jié)構(gòu)強度顯著提高。除了天然有機纖維如黃麻和劍麻，合成無
機纖維(例如玻璃和碳纖維)和有機纖維如芳綸纖維也廣泛用于增強目
的。芳綸纖維由聚對苯二甲酰對苯二胺組成，因高拉伸強度和約550°C相對高的分解溫度而備受關(guān)注。
樣品
 
復合材料，單獨的環(huán)氧樹脂和芳綸纖維。
條件
 
測試儀器：
TGA
坩鍋：
70 µL鋁坩鍋，無蓋
樣品制備：
從復合材料上鋸下54.2mg重的一片。         
9.57mg芳綸纖維被剪短以便能塞入坩鍋。   
35.7mg環(huán)氧樹脂直接裝入坩鍋。
TGA測試：
以20K/min從25°C加熱至600°C
氣氛：
氮氣，200 mL/min



 
 
 
 
解釋
 
與玻璃纖維不同，芳綸纖維在520°C以上分解，如圖中TGA曲線所示。因此纖維含量不能從樹脂完全分解后的殘余物直接測定。芳綸纖維開始時失去3.1％的水分；在300°C至520°C之間失重1.3％。
純樹脂首先失去水分，然后在300至520°C之間以單一臺階過程熱解。
復合材料首先由于失水失重2％，然后，正如預期的，以兩個臺階分解，高至520°C的樹脂熱解和高于此溫度的纖維分解。
計算
 
表格總結(jié)了至520°C的各個階段的失重。300°C以后由于熱解發(fā)生的失重是基于300°C時的干質(zhì)量計算的。用這些值來計算樹脂含量。
 
％熱重臺階
樣品
RT至300°C

300至520°C
300至520 °C，對300°C時的干燥含量
芳綸纖維
3.13
1.31
1.35
復合材料
2.
8
48.90
49.93
純樹脂
0.94
96.02
96.92
 
復合材料的樹脂含量可從300至520°C之間的熱解臺階計算。因為樹脂本身不能完全分解且纖維也顯示了小的損失，所以在計算中必須考慮這些。
因此復合材料干物質(zhì)的樹脂含量給出為：
 
    樹脂含量＝(49.93%－1.35%)/(0.9692－0.0135%)＝50.83%      
對復合材料含有實際水分含量的原始樣品質(zhì)量計算得到：
          水分：2.08%   
         樹脂：49.77%                                   
         芳綸纖維：47.14%(因為無其它填料存在，所以被認為與100％有些差別)
 
結(jié)論
 
本例表明，即使有纖維分解，熱重分析也是一種快速和準確測定復合材料中樹脂和纖維含量的很好方法。然而，樹脂和纖維的熱解不可發(fā)生在同樣的溫度范圍內(nèi)。無機填料也可通過熱解殘留物的燃燒測定。
分解溫度提供了有關(guān)組分鑒定的附加的定性信息。