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印刷線路板的分層-TMA-MS聯(lián)用
印刷電路板的分層
目的
實(shí)驗(yàn)的目的是鑒別分層過程中形成的分解產(chǎn)物。
樣品
由專門的環(huán)氧樹脂和玻璃纖維制成的印刷電路板（PCB）。
條件
 
測試儀器：
TMA與巴爾采斯Thermostar©質(zhì)譜聯(lián)用
 
 
樣品制備：
直徑4mm、重量約57mg的圓片放在直徑6mm厚度0.5mm的熔融石英片上
 
 
TMA設(shè)置：
3mm的球點(diǎn)傳感器直接放在樣品上。探頭上施加0.05N的載荷。
 
 
TMA測試：樣品首先被加熱到100℃以消除樣品制備或預(yù)處理過程中的“記憶效應(yīng)”。然后以20K/min的升溫速率將樣品從30℃加熱到650℃。
 
 
氣氛：氮?dú)猓?0ml/min
 
 
 
 
解釋：TMA曲線記錄了PCB樣品直到650℃的尺寸變化。同時(shí)顯示了m/z 79和m/z 94離子的MS信號強(qiáng)度與溫度的函數(shù)關(guān)系。這兩個離子分別是溴和甲基溴所特有的。
 
 
 
 
解釋：這張譜圖著重表示了330℃前溫度區(qū)域的數(shù)據(jù)。TMA曲線在92℃的斜率變化對應(yīng)于樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變。在約320℃以上尺寸的突然增加是由于樣品的分層。
在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以上首先檢測到含有溴的產(chǎn)物。這些產(chǎn)物的濃度平穩(wěn)提高，然后在200℃以上明顯提高。在這個范圍內(nèi)膨脹系數(shù)大致為常數(shù)。*后在約300℃以上開始分層。
 
 
結(jié)論：樣品尺寸的變化伴隨著微量的氣體物質(zhì)釋放。在印刷電路板軟化和分層過程中可以清晰檢測到含溴化合物。獲得的結(jié)果可以與測試的尺寸變化相關(guān)聯(lián)。
TMA與MS聯(lián)用雖然很少使用，但它是同步定量和定性表征分層過程的極好技術(shù)。