關(guān)鍵詞：光譜  光譜儀  直讀光譜儀  光譜分析  光譜常見問題 元素分析

光電直讀光譜儀的優(yōu)點(diǎn)是:分析速度快;準(zhǔn)確度高，相對(duì)誤差約為1%;適用于較寬的波長范圍;光電倍增管對(duì)信號(hào)放大能力強(qiáng)，對(duì)強(qiáng)弱不同譜線可用不同的放大倍率，相差可達(dá)10000倍，因此它可用同一分析條件對(duì)樣品中多種含量 范圍差別很大的元素同時(shí)進(jìn)行分析;線性范圍寬，可做高含量分析。缺點(diǎn)為:出射狹縫固定，能分析的元素也固定，也不能利用不同波長的譜線進(jìn)行分析;受環(huán)境影響較大，如溫度變化時(shí)譜線易漂移，現(xiàn)多采用實(shí)驗(yàn)室恒溫或儀器的光學(xué)系統(tǒng)局部恒溫及其他措施;價(jià)格昂貴。 恒瑞儀器

大家都希望自己的直讀光譜儀能很好的正常運(yùn)行，但是由于存在多方面因素的影響，光譜儀總會(huì)多多少少出現(xiàn)一些異常。一旦儀器運(yùn)行出現(xiàn)不穩(wěn)定現(xiàn)象，就會(huì)直接影響到測試分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。下面小編將憑借多年的實(shí)際光譜操作經(jīng)驗(yàn)，總結(jié)以下三十點(diǎn)。恒瑞儀器

1、火花直讀光譜分析怎么做小線材?

(1)、使用小樣品夾具，可以自制控樣。 
(2)、用壓樣機(jī)壓扁，之后將表面磨光滑即可，免夾具。 
2、直讀光譜儀鋼樣激發(fā)后的激發(fā)點(diǎn)處老是黑黑的一圈，除了氬氣可能不純之外，還有什么別的可能嗎？ 

(1)、氬氣的火花臺(tái)出口管路堵塞可能會(huì)導(dǎo)致該現(xiàn)象。

(2)、可能火花臺(tái)需要清理了，特別是排放廢氣的管子或火花臺(tái)蓋板不平漏氣所致。 

(3)、這是激發(fā)電的積碳現(xiàn)象,主要產(chǎn)生的原因是漏氣，發(fā)光臺(tái)磨損，試樣不平均可能造成漏氣，再有就是更換電極時(shí)，換的電極與試樣的距離不合適，主要是電極靠上了，造成積碳。

3、直讀光譜儀負(fù)高壓為什么總是降低？ 
(1)、高壓板可能有問題，不是溫度引起的。 
(2)、負(fù)高壓模塊壞了。 
4、直讀光譜儀分析鋼中的酸溶鋁和酸不溶鋁如何取樣，使用哪種取樣器好呀？ 
分析鋼中的酸溶鋁和酸不溶鋁可以用快速取樣器取樣，只是加工試樣時(shí)不要用氧化鋁材料的砂帶或砂輪磨樣，一定要用剛玉的，要不會(huì)影響結(jié)果！光電直讀光譜分析酸溶鋁和酸不溶鋁，結(jié)果誤差較大，不太準(zhǔn). 
5、在分析試樣時(shí)，碳含量突然變大，字體呈紅色，打控樣也是如此，其它成份都在范圍內(nèi).不知是何原因?           南京恒瑞分析儀器有限公司
將紫外光室的快門擰下來清理一下試試

6、由于購買的高純氬氣，由于成本較高，*近灌了一瓶自己生產(chǎn)的氬氣，試用后發(fā)現(xiàn)也能用，就是不能保證自己生產(chǎn)的氣體純度，不知如果使用純度較差的氬氣對(duì)儀器有多大的影響。還有就是我們每天分析80個(gè)鋼樣，一瓶氣使用2天，不知這種情況是否正常。 
氬氣純度一般要達(dá)到99.999%對(duì)儀器分析的穩(wěn)定性較好，如果氬氣純度不夠的話，有部分高合金（如Cr、Ni、W等含量高）樣品跟本沒法正常激發(fā)。 
對(duì)于氬氣消耗正常情況下**50個(gè)樣品，一瓶氬氣（14MPa）*少可以用5天以上，你那個(gè)肯定有漏氣或氬氣分壓表流量太大。  

7、直讀光譜儀進(jìn)水了。原因是化驗(yàn)員清理火花臺(tái)時(shí)把水吸進(jìn)到石英窗了，該怎么辦才好。經(jīng)過清理干燥還是不行，有幾個(gè)元素根本沒有光強(qiáng)度。不知道怎樣才能解決？

**、將火花臺(tái)上的水清理干凈。**、用電吹風(fēng)將其吹干。在吹的過程中*好打開氬氣沖洗。個(gè)別通道無強(qiáng)度，你可做恒光測試看是否有強(qiáng)度。以此來判斷問題出在哪。
**光室無光強(qiáng)，用手電照照看看是否快門有問題，必要時(shí)可以將快門卸下來進(jìn)行清洗一下。但要注意有一個(gè)銅鑼絲，鑼扣特別小，如果沒有多大把握，可以和工程師聯(lián)系一下，根據(jù)工程師的指導(dǎo)進(jìn)行操作，會(huì)解決的. 

8、光電直讀光譜儀提示“全局通訊出錯(cuò)，光源錯(cuò)誤"? 
檢查一下氬氣壓力你就知道了----沒氬氣，是氬氣壓力傳感器沒有及時(shí)反應(yīng)造成的。主要原因是火花室積灰多，要及時(shí)清灰。 

9、我的機(jī)器冷卻水已經(jīng)到一半了，如何更換冷卻水，用什么樣的水，自己可以做嗎？ 
(1)、用蒸餾水就行，*多加點(diǎn)防腐劑，防止水變質(zhì)。 
(2)、只要把水罐倒過來加至刻度!!用蒸餾水即可. 

10、制作鋁合金光譜控樣，控樣模具怎樣制作? 

圓型樣品模：φ60mm，厚50mm 

11、速冷模具對(duì)A356高硅含量的偏離問題 
(1)、可以選用模具尺寸上內(nèi)徑50-60mm，下內(nèi)徑45-55mm，便于脫模，外徑80mm的圓鋼制作。 
(2)、模具厚度在50mm，模具底部厚1cm，取樣后水冷即可。 

12、光電直讀光譜儀是否需要關(guān)機(jī)? 
(1)、為保持儀器的穩(wěn)定性，*好不要關(guān)機(jī)。 
(2)、現(xiàn)在的儀器好點(diǎn)的隨便都是幾十萬人民幣，如果為了節(jié)約那點(diǎn)電而使儀器受潮那就得不償失了，像光譜儀一般情況下還是一直通電較好，不但可以保證儀器內(nèi)部各元件不受損，還可以保證實(shí)驗(yàn)分析儀器的穩(wěn)定性，建議不關(guān)機(jī)為好。
(3)、主要有電源和高壓部分易吸灰塵，一旦長期關(guān)機(jī)就會(huì)吸潮，開機(jī)就會(huì)短路。

13、光譜的標(biāo)準(zhǔn)曲線如何做？一般隔多久做標(biāo)準(zhǔn)化分析？ 

（1）、曲線是用很多標(biāo)樣進(jìn)行繪制的！

（2）、可根據(jù)儀器穩(wěn)定性和偏差要求的高低來靈活定。每天200個(gè)樣品，一周需要做一次，不包含換氣、作儀器維護(hù)等.

（3）、初次做工作曲線要在廠家的指導(dǎo)完成，制作過程比較簡單。標(biāo)準(zhǔn)化沒有具體的時(shí)間，主要根據(jù)你的光譜儀的穩(wěn)定情況來說，你可以通過數(shù)據(jù)來看。有一下情況之一就要做：

1.換氬氣； 2.清理火花臺(tái)； 3.更換電極； 4.擦拭透鏡或石英窗； 5.偶遇長時(shí)間停電。

14、銑床對(duì)試樣表面進(jìn)行銑，和用磨樣機(jī)磨有什么區(qū)別？ 

（1）、用銑床對(duì)試樣表面進(jìn)行銑，加工出來的表面好，無污染

用磨樣機(jī)磨的話由于砂帶的材料一般是用氧化鋁或硅化物做的，對(duì)分析鋁、硅等元素有影響，而且新舊砂帶磨制的同一試樣的紋理深淺，都對(duì)分析結(jié)果有不同程度的影響。

（2）、從技術(shù)方面考慮：

A、磨樣機(jī)磨制出來的樣品，確實(shí)存在新舊砂帶磨制紋路深淺不一的缺點(diǎn)，而且更換頻繁，無謂的耗費(fèi)時(shí)間。

B、存在樣品污染的問題，但是可以用特殊材料的砂帶，如氧化鋯材料

C、磨樣機(jī)維修簡單，銑床維修相對(duì)麻煩

（3）、從經(jīng)濟(jì)角度考慮：

砂帶磨樣機(jī)的成本很低，相比之下銑床的成本要高得多

15、鋁基分析如何避免元素干擾？

（1）、可以選用元素成分相近的標(biāo)準(zhǔn)化樣品進(jìn)行校準(zhǔn)。

（2）、可以對(duì)自己的試樣進(jìn)行光譜和化學(xué)分析，對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)照，然后進(jìn)行手工對(duì)儀器的元素干擾進(jìn)行調(diào)整。

16、光電直讀光譜儀*近p，s的**強(qiáng)度只有以前的五分之一，儀器出現(xiàn)不穩(wěn)定，特別是c，做高錳鋼分析時(shí)會(huì)出現(xiàn)c的含量越打越高的現(xiàn)象。我們用的是高純氬，是否與一星期停機(jī)一次有關(guān)?         恒瑞儀器

(1)、假如你是按照儀器的規(guī)程操作的話，應(yīng)該與你關(guān)機(jī)應(yīng)該沒什么關(guān)系，是可以試一下通道掃描（描跡），肯定可以提高不少。還有你的負(fù)高壓不知道怎么樣，真空度好嗎？

(2)、透鏡也應(yīng)該一個(gè)月擦一次，火花室要及時(shí)清灰，排灰裝置要經(jīng)常清理，使其通暢.

(3)、實(shí)在不行的話，那只有加負(fù)高壓了

(4)、可以嘗試，把s、p的管道電纜查一下；查透鏡；描跡；把光電倍增管拔下來擦灰。

17、光譜儀的氬氣速度很快是什么原因？

(1)、檢查一下前面板后面兩塊流量表和一塊壓力表是否在正常范圍內(nèi).

(2)、檢查氣路各接頭是否有漏氣.

(3)、檢查快門是否漏氣.

18、光譜儀真空泵換油，要注意什么?

停機(jī)后，擰開真空泵側(cè)面靠下位置的排油口螺絲放掉舊油（如很臟則需沖洗），擰上排油口螺絲。擰開真空泵頂部靠端部的注油口螺絲，將新油注入即可。（如果沖洗，則注油的同時(shí)不要上排油口螺絲）要注意的是不要從排氣口向泵內(nèi)注油.

還得注意一點(diǎn)，就是在換油前必須先放掉真空，否則會(huì)使油發(fā)生倒吸。

19、直讀光譜中泄壓閥的作用?

(1)、防止真空泵里的油氣上升，污染光柵、反射鏡等光學(xué)元件

(2)、保護(hù)真空泵，延長真空泵的使用壽命。

20、光譜儀新設(shè)備很好，但使用兩年后，正常激發(fā)的情況下，激發(fā)十點(diǎn)，總有２－３點(diǎn)不正常，什么原因造成的呢？ 

(1)、積分電容故障，主要檢查一下基體強(qiáng)度是否有大幅降低

(2)、氬氣質(zhì)量，如果用普氬加凈化機(jī)的話，千萬不要大意，凈化過的氣并不能十分確信

(3)、氣體流量波動(dòng)

(4)、光纖加速老化

(5)、激發(fā)室清理不干凈造成對(duì)壁放電

(6)、光電倍增管故障。具體的判斷應(yīng)該在現(xiàn)場認(rèn)真分析，不要看濃度，每次激發(fā)要看**強(qiáng)度，這樣會(huì)判斷的準(zhǔn)確些

21、直讀光譜儀的校準(zhǔn)手段有哪些?

A 、光譜儀的校準(zhǔn)如下：

描跡是對(duì)光譜儀的光學(xué)系統(tǒng)進(jìn)行的校準(zhǔn)。這是校準(zhǔn)的首要前提。在此條件下可進(jìn)行如下校準(zhǔn)：

標(biāo)準(zhǔn)化即再校準(zhǔn)工作曲線，然后可用到的校準(zhǔn)方法有：

(1)、修改持久工作曲線法（修改標(biāo)準(zhǔn)化參數(shù)） (2)、控樣法 (3)、類型標(biāo)準(zhǔn)化法。

B、 (1)、機(jī)械校準(zhǔn) (2)、光學(xué)校準(zhǔn) (3)、電氣校準(zhǔn) (4)、軟件校準(zhǔn)

C、我覺得校準(zhǔn)應(yīng)該是包括硬件校準(zhǔn)和軟件校準(zhǔn)。

硬件包括狹縫校準(zhǔn)、入射窗口清潔、負(fù)高壓系統(tǒng)、光電轉(zhuǎn)換等。這是儀器正常工作的先覺條件。

軟件包括：完全標(biāo)準(zhǔn)化，類型標(biāo)準(zhǔn)化（控樣校準(zhǔn)）等。完全標(biāo)準(zhǔn)化是用于校正儀器的漂移而引起的工作曲線的變化。而控樣校準(zhǔn)可以修正樣品冶煉方式與工作曲線（即與做工作曲線的標(biāo)樣的冶煉方式的差異）。

儀器的校準(zhǔn)應(yīng)先由硬件開始，然后才是軟件。

22、激發(fā)臺(tái)漏氣怎樣解決?漏氣會(huì)不會(huì)影響測定結(jié)果，會(huì)不會(huì)對(duì)儀器產(chǎn)生影響?

(1)、檢查樣品 氬氣調(diào)節(jié)的流量

(2)、有可能: A、樣品表面處理不平 B、激發(fā)孔變形，磨損

(3)、會(huì)影響結(jié)果的，漏氣真空度下降會(huì)有氧氣進(jìn)入，氧氣對(duì)低紫外吸收影響較大，從而影響檢測結(jié)果

23、光譜標(biāo)樣、光譜校正樣和光譜控制樣。請(qǐng)問這幾個(gè)有什么不同呢？ 

光譜標(biāo)樣是用來做曲線的,光譜校正樣是用來做標(biāo)準(zhǔn)化的,而光譜控制樣則是控制和指導(dǎo)生產(chǎn)

24、光強(qiáng)值上不去,怎么辦?

(1)、 激發(fā)點(diǎn)正常的前提下，檢查透鏡和重新描跡，做完這些還沒有好轉(zhuǎn)的話，您可能就需要找工程師了，可能需要開光室檢查了

(2)、 氬氣純度夠不夠?透鏡擦了沒有?這些也是影響光強(qiáng)度的原因

(3)、 還有電極是不是平頭了  

25、氬氣不純激發(fā)點(diǎn)是什么樣子?

激發(fā)斑點(diǎn)白呼呼的，斑點(diǎn)中心沒有亮晶晶的金屬光澤

26、處理透鏡的時(shí)候發(fā)現(xiàn)透鏡兩邊有黃色光斑，怎么辦

(1)、 用無水乙醇將透鏡泡上幾個(gè)小時(shí)，然后用沾過乙醇的脫脂棉用力擦透鏡，擦到有咯吱咯的聲音，效果還不錯(cuò)

(2)、 用丙酮泡后用脫脂棉或擦鏡布擦，*后用已醇沖洗,然后用吸耳球吹干.

(3) 、用煙灰試一試吧!效果挺好的,但是不要每次都用.

(4) 、先用無水乙醇泡2-3小時(shí),用脫脂棉擦完后,再用鏡面紙擦掉毛絲.

(5) 、如果透鏡出現(xiàn)問題建議更換，透鏡對(duì)分析數(shù)據(jù)影響比較大，特別長期使用后有劃傷等，應(yīng)及時(shí)更換

27、現(xiàn)在擊發(fā)點(diǎn)有時(shí)打不好，有白斑或白斑也沒有。 

故障1、氬氣純度不夠，達(dá)不到分析要求。解決辦法：更換氬氣試試；

故障2、樣品制備不合乎要求，可能不平或表面污染。解決辦法：重新加工樣品。

故障3、分析間隙可能偏離，有可能輕微突出。解決辦法：檢測激發(fā)分析電極，看是否正常。激發(fā)能量不足也可能是一個(gè)原因。

28、火花直讀光譜儀和X射線熒光光譜儀的區(qū)別?

X射線熒光光譜儀可以分析粉末樣品、熔融樣品、液體樣品、固體樣品等，非金屬或金屬都可以分析；火花直讀光譜儀只能分析固體樣品，而且要求樣品是導(dǎo)電介質(zhì)，簡單的說就是分析金屬固體樣品中的金屬或者非金屬元素。

29、描跡多長時(shí)間進(jìn)行一次?

(1) 、在正常的情況下半年一次就可以了。

(2)、 如果沒有特殊情況發(fā)生就不用描跡，掃描盤經(jīng)常旋轉(zhuǎn)會(huì)減少使用壽命.

(3)、廠家一般推薦在做再校準(zhǔn)前做一次，如果動(dòng)了透鏡肯定是要做的.

30、清潔激發(fā)臺(tái)應(yīng)注意什么?

(1) 激發(fā)臺(tái)清理后一般都要做標(biāo)準(zhǔn)化校正和電極標(biāo)準(zhǔn)化(耗費(fèi)放電).

(2) 要當(dāng)心的是，把臺(tái)板拿下來的時(shí)候，很容易撞斷電極！

(3) 每激發(fā)一個(gè)試樣前須用軟紙擦凈火花臺(tái)，再用電極刷擦凈電極。

清理火花臺(tái)前，先關(guān)閉光源。然后擰下火花臺(tái)前的電極定位螺桿，卸下火花臺(tái)板，小心取出火花室內(nèi)圓石英墊片和玻璃套管，再用吸塵器清理火花室的黑色沉積物。

清理火花室內(nèi)部后，安裝火花臺(tái)板時(shí)要用中心距定好中心，再擰緊固定螺絲，然后用電極定距螺桿調(diào)整好電極距。再將玻璃套管套在電極上。

激發(fā)樣品后在火花臺(tái)內(nèi)產(chǎn)生黑色沉積物可導(dǎo)致電極與火花臺(tái)之間短路，所以火花臺(tái)應(yīng)定期清理。

(4) 密封圈一定要上好,否則漏氣；電極位置要對(duì)，否則影響入射光強(qiáng)。

總結(jié)：儀器是你的工作中的好朋友，需要你認(rèn)真的呵護(hù)，為了你的儀器能夠**可靠的運(yùn)行，請(qǐng)記住以上三十個(gè)要點(diǎn)，如果你把它照顧好，它也一定會(huì)為你服務(wù)好！且用且珍惜?。?！

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