儀器分析是指采用比較復(fù)雜或特殊的儀
器設(shè)備,通過(guò)測(cè)量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)及其變化來(lái)獲取物質(zhì)的化學(xué)組成、成分含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)等信息的一類方法。儀器分析與化學(xué)分析(chemical analysis)是分析化學(xué)(analytical chemistry)的兩個(gè)分析方法。
儀器分析的分析對(duì)象一般是半微量(0.01-0.1g)、微量(0.1-10mg)、超微量(<0.1mg)組分的分析,靈敏度高;而化學(xué)分析一般是半微量(0.01-0.1g)、常量(>0.1g)組分的分析,準(zhǔn)確度高。
儀器分析大致可以分為:電化學(xué)分析法、核磁共振波譜法、原子發(fā)射光譜法、氣相色譜法、原子吸收光譜法、高效液相色譜法、紫外-可見光譜法、質(zhì)譜分析法、紅外光譜法、其它儀器分析法等。詳細(xì)分類見右圖。
主要特點(diǎn)
1、靈敏度高:大多數(shù)儀器分析法適用于微量、痕量分析。例如,原子吸收分光光度法測(cè)定某些元素的**靈敏度可達(dá)10^-14g。電子光譜甚至可達(dá)10^-18g,相對(duì)靈敏度可在??-1,ng?-1乃至更小。
2、取樣量少:化學(xué)分析法需用10^-1~10^-4g;儀器分析試樣常在10^-2~10^-8g。
3、在低濃度下的分析準(zhǔn)確度較高:含量在10-5%~10-9%范圍內(nèi)的雜質(zhì)測(cè)定,相對(duì)誤差低達(dá)1%~10%。
4、快速:例如,發(fā)射光譜分析法在1min內(nèi)可同時(shí)測(cè)定水中48個(gè)元素,靈敏度可達(dá)ng?-1級(jí)。
5、可進(jìn)行無(wú)損分析:有時(shí)可在不破壞試樣的情況下進(jìn)行測(cè)定,適于考古、文物等特殊領(lǐng)域的分析。有的方法還能進(jìn)行表面或微區(qū)(直徑為?級(jí))分析,或試樣可回收。
6、能進(jìn)行多信息或特殊功能的分析:有時(shí)可同時(shí)作定性、定量分析,有時(shí)可同時(shí)測(cè)定材料的組分比和原子的價(jià)態(tài)。放射性分析法還可作痕量雜質(zhì)分析。
7、專一性強(qiáng):例如,用單晶X衍射儀可專測(cè)晶體結(jié)構(gòu);用離子選擇性電極可測(cè)指定離子的濃度等。
8、便于遙測(cè)、遙控、自動(dòng)化:可作即時(shí)、在線分析控制生產(chǎn)過(guò)程、環(huán)境自動(dòng)監(jiān)測(cè)與控制。
9、操作較簡(jiǎn)便:省去了繁多化學(xué)操作過(guò)程。隨自動(dòng)化、程序化程度的提高操作將更趨于簡(jiǎn)化。
10、儀器設(shè)備較復(fù)雜,價(jià)格較昂貴。
(編者注:因乘法冪次不好顯示,編為:“^",即10^-1為10的負(fù)一次方,以下類同)
分析方法
發(fā)射光譜法:依據(jù)物質(zhì)被激發(fā)發(fā)光而形成的光譜來(lái)分析其化學(xué)成分。使用不同的激發(fā)源而有不同名稱的光譜法。如用高頻電感耦合等離子體(ICP)作激發(fā)源,稱高頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜法;如用激光作光源,稱激光探針顯微分析。
原子吸收光譜法:基于待測(cè)元素的特征光譜,被蒸氣中待測(cè)元素的氣態(tài)原子所吸收,而測(cè)量譜線強(qiáng)度減弱
程度(吸收度)求出樣品中待測(cè)元素含量。應(yīng)用較廣的有火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法,后者的靈敏度較前者高4~5個(gè)數(shù)量級(jí)。
原子熒光分光光度法:通過(guò)測(cè)量待測(cè)元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下所產(chǎn)生的熒光發(fā)射強(qiáng)度來(lái)測(cè)定待測(cè)元素。
紅外吸收光譜法:主要用于鑒定有機(jī)化合物的組成,確定化學(xué)基因及定量分析,已用于無(wú)機(jī)化合物。
紫外可見分光光度法:適用于低含量組分測(cè)定,還可以進(jìn)行多組分混合物的分析。利用催化反應(yīng)可大大提高該法的靈敏度。
熒光分光光度法:對(duì)某些元素具有較高的靈敏度和選擇性。
紅外傅里葉變換光譜法:光信號(hào)以干涉圖形式輸入計(jì)算機(jī)進(jìn)行傅里葉變換的數(shù)學(xué)處理,具有信噪比大、靈敏度高等特點(diǎn)。
核磁共振波譜法:利用有機(jī)分子的質(zhì)子共振鑒定有機(jī)化合物和多組分混合物的組分以及無(wú)機(jī)成分的分子結(jié)構(gòu)分析。
電子自旋共振法:以磁場(chǎng)對(duì)離子、分子或原子所含未成對(duì)電子的作用所引起的磁能級(jí)分裂為基礎(chǔ)的分析方法。
曼光譜法:可測(cè)定分子結(jié)構(gòu),使用可調(diào)激光器的曼光譜儀用于微量分析,也可用于無(wú)機(jī)物和單晶的結(jié)構(gòu)分析。
射線熒光光譜法:具有譜線簡(jiǎn)單,基體影響小,選擇性高,測(cè)定范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。可對(duì)原子序數(shù)大于9的所有元素作無(wú)損分析。電子探針微區(qū)分析可分析原子序數(shù)大于4的所有元素,應(yīng)用于微粒礦物巖石分析,金屬材料中元素的分布,各種物相中元素的分配。
發(fā)射光譜法
電子能譜法:是測(cè)定電子結(jié)合能的一種方法,它是研究表面化學(xué)的有力工具,并可用于除H和He以外任何元素的定性分析。
俄歇電子能譜法:應(yīng)用于分析無(wú)機(jī)及有機(jī)試樣的組成,價(jià)態(tài)及結(jié)構(gòu),一般為無(wú)損分析。放射化學(xué)分析,有中子活化法、光子活化法、帶電粒子活化分析法等。
穆斯堡爾譜法:所探測(cè)的對(duì)象是單個(gè)的原子核,可用于研究材料中的雜質(zhì)原子和空位對(duì)材料性能的影響。質(zhì)譜分析,具有高鑒別及檢測(cè)能力,可以分析所有元素?;鸹ㄔ促|(zhì)譜適于測(cè)定痕量元素。離子探針微區(qū)分析,微區(qū)直徑約1~5□m,深度約幾十埃,可進(jìn)行掃描分析,幾乎可分析所有的元素。
極譜法:是利用陰極(或陽(yáng)極)極化變化過(guò)程作為依據(jù)的一種方法。其特點(diǎn)是靈敏度高、試液用量少,可測(cè)定濃度極小的物質(zhì)。
離子選擇性電極法:是一種使用電位法來(lái)測(cè)量溶液中某一離子活度的指示電極,能快速、連續(xù)、無(wú)損地對(duì)溶液中的某些離子活度進(jìn)行選擇性地檢測(cè)。
庫(kù)侖分析法,其中有控制電位庫(kù)侖分析法和恒電流庫(kù)侖滴定法。
色譜法:是一種分離分析法,利用混合物中各組分在不同的兩相中溶解、解析、吸附、脫附或其他親和作用性能的差異,而互相分離。按流動(dòng)相的物態(tài),可分為氣相色譜法和液相色譜法,按固定相使用形式,可分為柱色譜法、紙色譜法和薄層色譜法