碳硫分析儀采用電弧爐燃燒法測定鋼鐵材料中的硫含量的方法原理是:試樣在1200攝氏度左右的高溫下通氧燃燒,燃燒后生成的二氧化硫用水吸收形成亞硫酸,再用淀粉做指示劑,用碘將亞硫酸氧化成硫酸,通過碘溶液消耗的體積(毫升數(shù))來計算硫的百分含量。在操作使用碳硫儀時本方法有以下五點需要注意:
1、在碳硫高速分析儀器的碘溶液中加入碘化鉀,增加了碘在水中的溶解度,減少了碘的揮發(fā)損失,同時正是因為有了碘化鉀,才能使淀粉溶液呈現(xiàn)藍(lán)色,這是基于淀粉吸附了碘化鉀的絡(luò)合物的緣故,如果沒有碘化鉀存在,純粹的碘是不能使淀粉呈現(xiàn)藍(lán)色的。
2、碘溶液應(yīng)該貯存在棕色瓶中,并放在陰涼處,這樣一方面可以減少碘的揮發(fā),另一方面可以避免碘離子在酸性溶液中受空氣中氧的作用而析出碘而使點溶液不穩(wěn)定從而引起碳硫分析儀分析結(jié)果的不穩(wěn)定。
3、 測定低硫(<0.01%)試樣時,宜用碘酸鉀溶液滴定,同時選擇用山芋淀粉代替普通淀粉,這是因為碘酸鉀比碘的穩(wěn)定性要好,不易揮發(fā),容易保存,同時碘酸鉀的靈敏度也比碘高,滴定終點更容易掌握。
4、碘溶液是強(qiáng)氧化劑,凡是碘溶液經(jīng)過的管路切忌使用乳膠管,否則會使碘溶液的濃度很快變淡。
5、實驗證明,硫的轉(zhuǎn)化率在1399攝氏度時約為90.00%---96.00%;在1450—1510攝氏度時約為98.00%,但由于碳硫分析儀配套的燃燒爐一般達(dá)不到上述燃燒溫度,所以硫的轉(zhuǎn)化率會更低一點,所以硫的結(jié)果并不能采用理論值計算求得,而是應(yīng)該用碳硫聯(lián)測分析儀專用標(biāo)準(zhǔn)樣品在相同條件下求得滴定度來換算結(jié)果。
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