摘要：為快速、準(zhǔn)確確定石墨樣品中固定碳含量；通過探討試樣稱樣量、試樣預(yù)處理溫度和加熱時間等條件對結(jié)果的影響，確立了先將樣品在箱式電阻爐470℃下灼燒4min去除有機碳、硝酸酸化去除無機碳，隨后添加0.5g純鐵助熔劑，0.5g錫助熔劑和1.8g鎢粒，*后在高頻紅外碳硫儀上燃燒測定方法。該方法操作流程簡單、快速，經(jīng)國家**標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證，方法的準(zhǔn)確度達(dá)-0.124%~-0.171%，精密度達(dá)0.976%~3.09%（RSD%，n=12），滿足石墨固定碳的分析質(zhì)量要求。方法的檢出限為0.006%，適合測定固定碳含量≤30%的樣品。
關(guān)鍵詞：石墨 固定碳 高頻紅外碳硫儀
石墨的化學(xué)成分是碳，其具備良好的導(dǎo)電、耐高溫、耐磨、耐腐蝕等特性‘隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，在工業(yè)上用途越來越廣泛。我國是*大的天然石墨生產(chǎn)國，石墨行業(yè)的發(fā)展需要準(zhǔn)確的石墨成分分析、石墨選礦、產(chǎn)品加工等多項技術(shù)。目前固定碳含量測定主要有間接定碳法（適用于石墨產(chǎn)品，固定碳含量＞50%）、硝酸處理-燒堿石棉吸收重量法或硝酸酸化、低溫焙燒氧化處理后非水滴定法等方法，這些方法或適用范圍具有局限性，或操作復(fù)雜、耗時較長，不適合大批量的樣品分析工作。本文在這些測定方法基礎(chǔ)上研究了利用高頻紅外吸收的測定方法，以實現(xiàn)快速、準(zhǔn)確的測定石墨樣品固定碳含量的目的。
高頻紅外吸收法是近年來基于高頻紅外碳硫儀上的一種新興技術(shù)并在鋼鐵、農(nóng)業(yè)、礦業(yè)等多行業(yè)都得到了廣泛應(yīng)用，其采用固體進(jìn)樣，經(jīng)高溫燃燒轉(zhuǎn)化成氣體后紅外檢測實現(xiàn)樣品碳含量的測定。與經(jīng)典的間接定碳法、直接定碳-堿石棉吸收重量法、非水滴定法等方法相比，其過程無需傳統(tǒng)的液體轉(zhuǎn)化過程，分析速度快。從進(jìn)樣到分析結(jié)束只需60~70s，且操作過程簡單，降低了分析難度。
本文建立了試樣經(jīng)470℃灼燒4min去除有機碳、硝酸低溫加熱去除無機碳后在高頻紅外碳硫儀上測試固定碳的方法。討論了試樣稱樣量、碳硫儀坩堝及助熔劑選擇、預(yù)處理溫度和時間、灼燒與硝酸處理順序?qū)z測結(jié)果的影響，確立了*佳的實驗條件。
一、 實驗部分
1. 電子天平(千分之一)；低溫電熱板；箱式高溫爐；高頻紅外碳硫分析儀（南京恒瑞分析儀器有限公司）
2. 主要試劑和材料
紅外碳硫儀專用坩鍋；氧氣、氮氣：純度﹥99.5%；鎢粒；錫助熔劑；純鐵助熔劑；硝酸；國家**標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW03118、GBW03119、GBW03120
3. 樣品制備
試樣粒度大于120目，在105℃下干燥2h，至于干燥器中冷卻至室溫。準(zhǔn)確稱取0.1000g試樣于碳硫儀專用坩堝中。將坩堝置于事先升至470℃的箱式電阻爐中。待溫度恒定至470℃保溫4min后取出，冷卻至室溫。緩慢滴入1＋1硝酸1ml后將坩堝置于低溫電熱板上，待蒸干后取下坩堝，稍冷后再加入1＋1硝酸1ml低溫蒸干，如此反復(fù)三次以徹底趕凈試樣中的無機碳和殘留的有機碳等非固定碳成分。待*后一次將酸趕凈后取下坩堝，冷卻后備測。
4. 樣品測試
將處理好樣品的坩堝中加入0.5g純鐵助熔劑、0.5g錫助熔劑、1.8g鎢粒，于提前預(yù)熱、穩(wěn)定好的高頻紅外碳硫儀上測定。樣品進(jìn)入高頻燃燒爐中在富氧環(huán)境下燃燒，待60-70s即自動完成分析，并打印結(jié)果。
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