常見問題的解決辦法如下: 1)采用50%NaOH儲備液而非固體NaOH配制淋洗液;使用新制備的去離子水;配好的淋洗液用氦氣或高純氮氣保護。
2)按分離柱使用說明書清洗分離柱。通??上扔?0倍于正常淋洗液濃度的淋洗液清洗分離柱。注意要旁路抑制器,且將保護柱置于分析柱之后。
抑制器使用中的常見故障
抑制器在化學(xué)抑制型離子色譜中具有舉足輕重中的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器*常見的故障是漏液、峰面積減小和背景電導(dǎo)升高。
(1)峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長時間停用之后,若保管不善常發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象。為激活抑制器,對陰離子抑制器淋,可用注射器向抑制器淋洗液出口和再生液進口先分別注入3mL和5mL0.2mol/LH2SO4,再分別注入3mL和5mL去離子水,將抑制器放置半小時后使用;對陽離子抑制器,用0.2mol/LNaOH取代0.2mol/LH2SO4,其它步驟同上。以上作法是為了使抑制器內(nèi)的微膜充分水化,恢復(fù)離子交換功能。另外。在微膜充分水化之前,應(yīng)避免用高壓泵直接泵溶液進入抑制器,因為微膜脫水后變脆易破裂。
抑制器內(nèi)的微膜也會被玷污,特別是金屬離子。玷污后抑制容量會有所下降。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗,草酸可與金屬離子生成絡(luò)合物從而消除金屬離子對微膜的玷污。
(2)背景電導(dǎo)高
在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中,若背景電導(dǎo)高,則說明抑制器部分存在一定的問題。絕大多數(shù)的問題是操作不當(dāng)造成的。例如,淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導(dǎo)偏高或使用電解抑制器其電流設(shè)置偏低等。
膜被玷污后交換容量下降亦會出現(xiàn)背景電導(dǎo)升高;失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時應(yīng)更換一支新的抑制器。
(3)漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。因此,長時間未使用的抑制器在使用前應(yīng)先讓微膜水化溶脹后再使用。要保證再生液出口順暢,因為反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外,由于抑制器保管不當(dāng)造成的抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。