一．實驗原理及方法

KLS-411型微量水分分析儀是一種測定液體中微量水分的分析儀。儀器采用Karl-Fisher試劑（K-F試劑）庫侖法電生碘滴定微量水，極化電位指示終點的方法。它由主機、電解杯和專用JB-1A型攪拌器組成。

電解過程中，電極反應(yīng)如下：

陽極：2I--2e ——＞I2    陰極：2H++2e ——＞H2    I2+2e ——＞2 I-

從以上反應(yīng)方程式可以看出：1mol的碘氧化1mol的SO2，需要1mol的H2O，即電解碘的電量相當于電解水的電量，電解1mol的碘需要2*96493C的電量，電解1mol水需要電量為96493mC電量。

二．分析使用儀器：     儀器正面圖

        KLS－411型微量水分分析儀

指示電極:雙鉑電極  電解電極: 鉑絲及鉑片陰極室。

三．溶液配制   

   單組分通用型KF試劑-例如：分析純，庫侖法通用型，卡爾費休試劑，用作無隔膜式電解液，上海新中化學(xué)科技公司。

四．分析樣品：水，分析純三氯甲烷含水小于0.03%，硅油。

五．實驗步驟:  (參照說明書) 

將KF試劑直接倒入到電解杯中約二分之一高度即可。指示電極及

電解電極與主機連接并裝入電解池中，電解池的氣密性是*關(guān)鍵的，它在很大程度上決定了本儀器能否正常使用，儀器出廠時電解池未安裝好，用戶安裝電解池時，務(wù)須保證電解池的密封性能。使之免受外界潮濕對電解池的干擾，影響儀器精度。若配置打印機，將打印機的插頭連線一端接后面板“打印機插口”，另一端與串口打印機相連。

a) 電解池內(nèi)新的KF試劑應(yīng)是深醬紅色，1小時后，在充分攪拌后，才可進行以下試驗。

b) 開啟攪拌器充分攪拌60min。攪拌器的速度宜選用能使溶液充分攪拌，又不產(chǎn)生氣泡為好。（注意：攪拌器的速度一經(jīng)選定不宜更動，否則會大大影響測量精度）。

c) 在*初始的界面，儀器顯示電位值，一般開始電位值在零或幾毫伏左右。用1ml注射器抽取含水乙醇（無水乙醇50ml內(nèi)注入1ml蒸餾水混合），從進樣口緩慢注入電解池（注意：不可使注入的乙醇注到電解池中的電極及池壁上），并注意電解池內(nèi)試劑顏色的變化（由深到淡及微黃），顏色變化越明顯則注入速度應(yīng)越慢，不可性急，當儀器電位顯示小于50mV時，即停止注入。

d) 按說明書設(shè)置好各項參數(shù)。

e) 按“測量”鍵，儀器自動進入預(yù)電解狀態(tài)，等待儀器預(yù)電解，此狀態(tài)下應(yīng)預(yù)電解時間盡可能的長，使儀器內(nèi)的水分充分達到平衡。

f) 待儀器顯示“按進樣鍵后輸入樣品”后，按下“進樣”鍵（注意：必須等待到此狀態(tài)后才能按“進樣”鍵）。

g) 用0.1ml或1ml注射器（視被測物含水量多少決定）抽取定量的被測物，從電解池的進樣口注入到電解池內(nèi)，針頭應(yīng)插入液面，等待(10~30)s使之與KF試劑充分混合。

h) 按“測量”鍵，儀器開始自動測量，等待儀器分析結(jié)束。

i) 分析結(jié)束后，儀器顯示結(jié)果，并可選擇是否貯存、打印結(jié)果。

j) 按“測量”鍵，儀器自動進入預(yù)電解狀態(tài)，即可進行下一次的分析。

由于電解液可以多次重復(fù)使用，在放置了很長時間或隔天使用后，如重新開機后，按照本節(jié)（d~h）即可進行分析。由于電解池內(nèi)可能會泄漏進水分，預(yù)電解時間可能會很長，攪拌器應(yīng)充分攪拌較長時間，讓電解池內(nèi)空間的水分充分平衡，用戶應(yīng)耐心等候。電解池內(nèi)空氣中可能有較多的水分，在預(yù)電解前應(yīng)左右晃動電解池，使電解池內(nèi)的水分充分與電解池液混合。

校正方法：先將校正因子設(shè)置為1.000，取含水1000ug標準水樣品，注射入電解杯中測量出結(jié)果。將所得結(jié)果比上標準值1000ug，所得的k值即為校正因子。

回差電位：允許電位偏離終點電位的誤差范圍，建議設(shè)置值為5mV；

注：預(yù)控點電位的設(shè)置根據(jù)樣品所含水量來定，當樣品含水量少于1000 ug時，建議設(shè)置預(yù)控點電位1、預(yù)控點電位2和終點電位為200mV、100mV、40mV；當樣品含水量大于1000 ug時，建議設(shè)置為160mV、80mV、40mV。

日常維護

a) 一般電解池中的KF試劑一個月應(yīng)進行更換；如測試的頻繁量大，則應(yīng)縮短更換時間。

b) 電極使用完畢后，應(yīng)放置在干凈的無溶液的溶液杯中，以防損壞。

c) 檢查電極連線是否保持良好的連接。

d) 儀器的輸入端(測量電極的插座)必須保持干燥清潔。儀器不用時，將Q9短路插頭插入插座，防止灰塵及水汽浸入。在環(huán)境濕度較高的場所使用時，應(yīng)把電極插頭用干凈紗布擦干。

e) 開機前, 須檢查電源是否接妥, 應(yīng)保證儀器良好接地。